[发明专利]一种电纺双相前驱体制备莫来石纳米纤维的方法有效
申请号: | 201910394011.5 | 申请日: | 2019-05-13 |
公开(公告)号: | CN110117841B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 郭安然;张莹;刘瑞丽;刘家臣;杜海燕;关星宇 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;D01D5/00 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 李莎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电纺双相 前驱 体制 备莫来石 纳米 纤维 方法 | ||
1.一种电纺双相前驱体制备莫来石纳米纤维的方法,包括下述步骤:分别制备含硅源的混合溶液A和含铝源的混合溶液B,将混合溶液A和混合溶液B混合均匀得到混合溶液C,向混合溶液C中加入助纺溶液,获得用于莫来石纤维纺丝的前驱液,采用静电纺丝工艺将莫来石纺丝前驱液电纺成丝,经过煅烧之后,得到莫来石纤维产品;其中,所述混合溶液C中具有Al-O-Al和Si-O-Si的双相混合结构;
所述铝源为仲丁醇铝;所述硅源为聚甲基(氢)硅氧烷,分子量不低于Mw=950g mol-1。
2.根据权利要求1所述的电纺双相前驱体制备莫来石纳米纤维的方法,其特征在于,所述硅源为瓦克化学的MK树脂或阿法埃莎的聚甲基氢硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的电纺双相前驱体制备莫来石纳米纤维的方法,其特征在于,所述混合溶液A为10~30wt%的聚(氢)硅氧烷和70~90wt%的异丙醇的混合溶液;所述混合溶液B为25~35wt%的仲丁醇铝、65-75wt%的异丙醇;所述混合溶液A和混合溶液B的质量用量比为(10-20):(80-90)。
4.根据权利要求1所述的电纺双相前驱体制备莫来石纳米纤维的方法,其特征在于,所述助纺溶液为10~20wt%的聚乙烯吡咯烷酮、60~80wt%的异丙醇、10~20wt%的N-N二甲基甲酰胺的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的电纺双相前驱体制备莫来石纳米纤维的方法,其特征在于,所述助纺溶液与所述混合溶液C的质量比为(30-50):(50-70)。
6.根据权利要求1所述的电纺双相前驱体制备莫来石纳米纤维的方法,其特征在于,所述静电纺丝工艺中的纺丝电压为8~15kV,纺丝速率为0.1~1.5mL/h,纺丝距离为5~20cm。
7.根据权利要求1所述的电纺双相前驱体制备莫来石纳米纤维的方法,其特征在于,所述煅烧过程的煅烧温度为1200℃以上,升温速率2~10℃/min,保温时间以1~3h为佳。
8.根据权利要求1所述的电纺双相前驱体制备莫来石纳米纤维的方法,其特征在于,所述煅烧过程的煅烧温度为1200~1400℃。
9.一种制备莫来石纳米纤维的电纺双相前驱体,包括混合溶液C和助纺溶液,所述混合溶液C包括含硅源的混合溶液A和含铝源的混合溶液B,所述硅源为聚(氢)硅氧烷,所述铝源为仲丁醇铝;
所述硅源为聚甲基(氢)硅氧烷,分子量不低于Mw=950g mol-1。
10.根据权利要求9所述的制备莫来石纳米纤维的电纺双相前驱体,其特征在于,
所述硅源为瓦克化学的MK树脂或阿法埃莎的聚甲基氢硅氧烷;
所述混合溶液A为10~30wt%的聚(氢)硅氧烷和70~90wt%的异丙醇的混合溶液;所述混合溶液B为25~35wt%的仲丁醇铝、45~55wt%的异丙醇、10~30wt%的乙酰乙酸乙酯的混合溶液;所述混合溶液A和混合溶液B的质量用量比为(12-18):(82-88)。
11.根据权利要求9所述的制备莫来石纳米纤维的电纺双相前驱体,其特征在于,
所述助纺溶液为10~20wt%的聚乙烯吡咯烷酮、60~80wt%的异丙醇、10~20wt%的N-N二甲基甲酰胺的混合溶液;
所述助纺溶液与所述混合溶液C的质量比为(45-50):(50-55)。
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