[发明专利]钴酸镁及氮掺杂二氧化锡复合材料及其制备方法、用途

说明书

本发明提供了一种钴酸镁及氮掺杂二氧化锡复合材料及其制备方法、用途，以镁盐、钴盐和尿素为原料配制成溶液，经过水热釜热处理、保温干燥、高温煅烧制得钴酸镁材料；之后在分散好的钴酸镁乙醇悬浮液中加入锡盐和含氮化合物，经过水热釜热处理、保温干燥得到钴酸镁及氮掺杂二氧化锡复合材料；所述钴酸镁和氮掺杂二氧化锡复合材料包括80‑95重量份的钴酸镁和20‑5重量份的氮掺杂二氧化锡材料；所述钴酸镁及氮掺杂二氧化锡复合材料能有效提高电子和锂离子传输的速度并改善循环性能，可用作锂离子电池的负极材料。

【技术领域】

本发明具体涉及一种钴酸镁及氮掺杂二氧化锡复合材料及其制备方法、用途。

【背景技术】

发展电动汽车是我国实现节能减排的重要策略之一，电动汽车用锂离子电池需要在电池的能量密度和功率密度上进一步提高。碳负极是目前锂离子电池常用的负极材料，其理论容量较低，仅为为374mAh g-1，无法满足电动汽车用锂离子电池在能量密度和功率密度上的要求，因此开发新的大容量高性能锂离子电池负极材料成为锂离子电池领域的研究热点。尖晶石型钴酸镁复合金属氧化物具有良好的电子电导率，钴酸镁在首次放电过程中会生成电化学惰性的氧化镁，可以抑制电化学活性材料的团聚，减少锂离子脱嵌过程中大的体积变化造成的应力冲击。但由于镁为电化学惰性元素，钴酸镁的理论比容量仅为780mAh/g。二氧化锡材料是一种极为重要的半导体氧化物材料，作为锂离子电池的负极材料，其具有高达950mAh﹒g^-1的理论容量，在锂离子电池中具有良好的应用前景，但其在锂离子脱嵌过程中会发生很大的体积变化，容易造成电极材料从集流基体上脱落，从而使电池性能迅速恶化，此外二氧化锡的电子电导率需要进一步提高，以优化载流子的传输路径。

【发明内容】

本发明要解决的技术问题之一，在于提供一种钴酸镁及氮掺杂二氧化锡复合材料的制备方法。

本发明是这样实现的：一种钴酸镁及氮掺杂二氧化锡复合材料的制备方法，包括以下内容：

(1)称取镁盐，溶解于三缩四乙二醇、乙醇和去离子水的混合溶液中，配成浓度为0.1～1mol/L的镁盐溶液；

(2)称取钴盐，溶解于与(1)等体积的三缩四乙二醇和去离子水的混合溶液中，配成浓度为0.2～2mol/L的钴盐溶液；

(3)将镁盐溶液缓慢滴加到钴盐溶液中，搅拌得到镁盐和钴盐的混合溶液；

(4)称取尿素，溶解于镁盐和钴盐的混合溶液中，并进行热处理，得到沉淀物；将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，放入真空干燥箱中进行保温干燥，得到钴酸镁纳米线前驱体；所述尿素与镁、钴离子总和的摩尔比为3：1；

(5)将钴酸镁纳米线前驱体在400-600℃下煅烧1-2h，得到钴酸镁纳米线；

(6)将钴酸镁纳米线通过超声分散于乙醇溶液中，得到钴酸镁乙醇分散悬浮液；

(7)称取锡盐和含氮化合物，溶解于钴酸镁乙醇分散悬浮液中，得到混合悬浮液；

(8)将所述混合悬浮液装入水热釜中进行热处理，将得到的沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后放入真空干燥箱中进行保温干燥，即得钴酸镁及氮掺杂二氧化锡复合材料。

进一步地，所述镁盐为硝酸镁、氯化镁中的一种或两种，所述钴盐为硝酸钴、氯化钴中的一种或两种；所述锡盐为三水锡酸钠、三水锡酸钾中的一种或两种；所述含氮化合物为甲酸铵、乙酸铵中的一种或两种。

进一步地，所述步骤(1)中，体积比三缩四乙二醇：乙醇：去离子水＝70～90：5～15：5～15。

进一步地，所述步骤(4)中，热处理的温度为120～220℃，处理时间为0.5～48h。

进一步地，所述步骤(7)中，锡盐和含氮化合物的摩尔比为1:1～1:4。