[发明专利]一种基于超临界分散焙烧的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于超临界分散焙烧的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，所述方法包括以下步骤：首先称取锆盐、钇盐并将其混合,制得氧化钇稳定氧化锆粉体的前驱体物料，并对其进行干燥；干燥后的前驱体物料与研磨助剂、分散剂混合后在纳米砂磨机中研磨至d₁₀<100nm，d₅₀<150nm；研磨得到的浆料通过计量泵连续输送至温度>250℃、压力>6.5MPa的高压釜中并从出口喷射入煅烧炉内燃烧，前驱体被处于超临界状态的研磨助剂、分散剂分散，并在煅烧炉内分解生成氧化钇稳定氧化锆粉体。该方法得到的氧化钇稳定氧化锆粉体不仅粒径小，粒度分布均匀，且形貌为近球形，可以满足高端应用的要求。

技术领域

本发明属于材料化学领域，具体涉及一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法。

背景技术

在众多无机材料中，氧化锆具有化学性质稳定、熔点高、热膨胀系数小、热稳定性强和可塑性好等优点，广泛应用于军工、能源、冶金、电子、通讯、汽车、机械等高新技术领域。

氧化锆有单斜相(m-ZrO₂)、四方相(t-ZrO₂)和立方相氧化锆(c-ZrO₂)三种晶型。纯的氧化锆制品在从高温到室温的冷却过程中，会产生相变并出现碎裂的现象。因此，在制备氧化锆制品时需要添加一定量的稳定剂(如：Y₂O₃、CeO₂、CaO、MgO、BaO和Al₂O₃等)，以阻止或部分阻止氧化锆在烧结后因温度变化而产生的相变。

在各类稳定的氧化锆产品中，应用最广泛的是氧化钇稳定氧化锆(YSZ)。这是由于：1)YSZ的强度高，并具备很好的材料复合性。将YSZ与其他材料(Al₂O₃、SiO₂)复合，可以极大地提高材料的断裂韧性、抗弯强度等。2)YSZ耐高温且化学稳定性强，是很好的隔热材料。3)由YSZ粉体烧结成的陶瓷由于其相变增韧的良好性能已成为主要的结构陶瓷材料，可用于各种结构件(如：轴承、齿轮等)的制造。特别是可以通过注射成型技术制造各种复杂结构的部件。4)YSZ具有导电特性，可制备用于高性能固体电池中的电极。同时，YSZ作为一种理想的电解质已被广泛地应用于固体氧化物燃料电池中。

由于YSZ的各项优异性能，其应用领域不断扩大。目前，国内YSZ的市场年需求量已达到万吨以上，并且还在以平均10％的速度逐年增加。与此同时，YSZ的制备技术也得到人们的广泛关注并成为研究的重点。

无论是制备高强度的结构件还是导电性能优异的固体电解质，首先需要制备表面形态好、粒度细且分布均匀的YSZ粉体。目前，YSZ的制备主要有固相法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法和水热法。

上述制备YSZ的方法中，固相法的优点是操作简单，成本低廉，但是固相法在制备粉体的过程中容易混入其他杂质，效率低，制备的粉体粒度较粗且不均匀，所需烧结温度较高因此耗能较大，所制备样品的致密性较差。水热法的优点是得到的粉体纯度较高，粒径尺寸可以控制等，但是制备水热粉体的反应釜价格昂贵，制备成本高，不宜大批量生产。溶胶-凝胶法制备的粉体纯度较高，化学组成相对均匀，粒度小且分布较窄，但是胶粒的形成过程不易控制，在高温煅烧处理的过程中容易形成颗粒的团聚。沉淀法具有工艺简单、设备投资小、原料容易获得、化学组成可控等优点，是目前制备YSZ的主要方法。其缺点为生成的沉淀物为胶状，难以过滤洗涤，而且直接煅烧出的粉体粒径大，需要后续的研磨处理，不仅生产效率低，同时得到的粉体的形貌与粒径也满足不了高端应用的要求。

因此，如何通过简便易行的方法制备形貌好、粒径小且分布均匀的氧化钇稳定氧化锆粉体是该领域人员的一个重要研究方向。

发明内容

本发明旨在克服现有氧化钇稳定氧化锆制备方法的缺陷，提供一种易于实现工业化的、基于超临界分散焙烧的氧化钇稳定氧化锆粉体的方法。所述方法包括以下步骤：