[发明专利]一种磁性物质掺杂的多壁碳纳米管的制备方法及其制备的多壁碳纳米管

说明书

本发明公开了一种磁性物质掺杂的多壁碳纳米管的制备方法及其制备的多壁碳纳米管。该制备方法包括如下步骤：将碳源材料充分浸润在钴酸镍前驱体反应溶液中反应，反应产物在惰性气体下煅烧处理，冷却得到磁掺杂多壁碳纳米管。本发明的制备方法是通过在碳源表面包覆一层钴酸镍前驱体，煅烧过程中碳源首先被碳化，将钴酸镍氧化物还原为金属钴镍合金，利用金属钴镍合金的催化性能将内部包覆的碳进一步催化形成多壁碳纳米管，同时包裹住磁性钴镍合金颗粒，极大地改善了钴镍合金颗粒的耐蚀性，保持了碳纳米管材料的结构和表面化学状态，无需预先制备碳纳米管，原料易得，步骤简明，操作简单，安全环保，可应用于催化、电子器件和磁性存储等领域。

技术领域

本发明涉及碳纳米管技术领域，更具体地，涉及一种磁性物质掺杂的多壁碳纳米管的制备方法及其制备的多壁碳纳米管。

背景技术

碳纳米管由于其良好的导电性、大比表面积、低的密度和优良的电化学稳定性，使其在催化载体、锂离子电池、超级电容器和燃料电池等领域拥有十分广阔的应用前景。同时，磁性物质掺杂的碳纳米管还可以用于电磁领域，碳纳米管的包覆可以有效缓解磁性材料因为直接暴露在外界环境中发生腐蚀和氧化而造成磁性下降的影响。目前关于碳纳米管的研究已经取得显著的成果，并且在制备方法上已经取得很多突破，主要包括电弧放电法、激光烧蚀法和化学气相沉积法等。然而这些方法无论是在操作上、成本性，还是在安全性和环保性上面，都有极大的劣势。常规的磁性材料掺杂碳纳米管的制备方法，主要是在合成碳纳米管之后，再进行化学方法将磁性物质掺进去。现有技术CN109102920A公开了一种磁性掺杂碳纳米管及其制备方法，所公开的制备方法即将碳纳米管进行改性处理后与磁性溶液混合化学掺杂得到磁掺杂碳纳米管。这种方法虽然效率很高，但是在合成过程中浓硫酸等酸碱盐溶液的浸泡，不可避免会在碳纳米管表面引入各种基团，从而对碳纳米管的结构和表面化学状态造成影响，影响掺杂碳纳米管的表面亲水性和磁性材料的掺杂程度，且不利于磁性物质对外界酸碱环境的耐性，最后对磁性的长效稳定造成影响。

因此，本发明提供一种磁性物质掺杂的多壁碳纳米管的制备方法，一步合成磁性物质掺杂的多壁碳纳米管原料易得、步骤简明、操作简单、成本低、安全环保，对于磁性物质掺杂的多壁碳纳米管的制备及碳纳米管的制备具有重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有磁性物质掺杂的多壁碳纳米管的制备方法在碳纳米管结构和表面化学形态上的缺陷和不足，提供一种磁性物质掺杂的多壁碳纳米管的制备方法。

本发明的目的是提供一种上述方法制备得到的磁性物质掺杂的多壁碳纳米管。

本发明的又一目的在于提供一种多壁碳纳米管。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种磁性物质掺杂的多壁碳纳米管的制备方法，包括如下步骤：

S1.配置钴酸镍前驱体反应溶液；

S2.将碳源材料充分浸润在钴酸镍前驱体反应溶液中反应，反应温度为80～180℃，时间为4～12h，钴酸镍前驱体与碳源的质量比为2.9792～29.7920：0.7～10；

S3.将S2中的反应产物在惰性气体下煅烧处理，冷却得到磁性物质掺杂的多壁碳纳米管，其中煅烧温度为700～1000℃，升温速率为1～10℃/min，煅烧时间0.5～5h。

其中S2中水热反应温度为80～180℃，时间为4～12h，例如80℃，4h、90℃，6h或180℃，12h。

S2中煅烧温度为700～1000℃，升温速率为1～10℃/min，煅烧时间0.5～5h，例如可以为700℃，1℃/min，1.5h、800℃，3℃/min，3h、1000℃，10℃/min，5h。