[发明专利]一种构建数据库检测激素的方法有效

专利信息
申请号: 201910395118.1 申请日: 2019-05-13
公开(公告)号: CN110618225B 公开(公告)日: 2021-11-26
发明(设计)人: 康明芹;宋丽丽;陈明岩;张勋;胡婷婷;张琦;李欣;郝谜谜 申请(专利权)人: 吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 代理人: 龙涛
地址: 130000 *** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 构建 数据库 检测 激素 方法
【权利要求书】:

1.一种构建数据库检测激素的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)构建激素的液相色谱-质谱数据库;配制激素的标准溶液,采用液相色谱和质谱对其进行检测,液相色谱检测条件为:

色谱柱:Thermo SCIENTIFIC Hypersll GOLD a,100mm×2.1mm,1.9μm,美国ThermoFisher公司;

流动相A:0.1%甲酸水;

流动相B:乙腈:

柱温:40℃;

样品室:温度5℃;

质谱检测条件为:

质量分析器:四级杆-静电场轨道阱,电喷雾离子源;

鞘气流量:40Arb;

辅助气流量10Arb;

喷雾电压:4.00KV;

离子源温度:350℃,

毛细管温度:320℃;

流速为0.3ml/min,梯度洗脱条件如下:

初始比例A为80%,保持2min;8min内A逐渐变为55%,保持2.5min;3.5min内A逐渐变为35%;4min内A逐渐变为5%,保持4min;1min内A逐渐变为80%,保持5min;

所述激素为烯丙孕素,16-α-羟基泼尼松龙,己酸孕酮,17-α-雌二醇,17-α-羟孕酮,17-α-羟孕酮醋酸酯,醋酸炔诺酮,诺龙,丙酸诺龙,癸酸诺龙,羟孕酮,醋酸氯睾酮/醋酸氯司替勃,甲基氢化泼尼松(甲基泼尼松龙),阿氯米松双丙酸酯,安西奈德,雄烯二酮,倍他米松双丙酸酯,倍氯米松双丙酸酯,倍氯米松,倍他米松,倍他米松戊酸酯,倍他米松21醋酸酯,勃地龙,布地奈德,醋酸氯地孕酮,丙酸氯倍他索,氯倍他松丁酸酯,氯司替勃,可的松,醋酸可的松,醋酸环丙氯地孕酮,环丙孕酮,达那唑,地夫可特,去氧皮质酮,地塞米松,地塞米松醋酸酯,双氟拉松双醋酸酯,双甲乙炔睾酮,甲炔诺孕酮,去氢孕酮(地屈孕酮),表睾酮,雌三醇,雌酮,炔雌醇,炔孕酮,氟氢可的松21醋酸酯,氟氢可的松,氟米松,氟轻松,氟轻松醋酸酯,氟米龙,氟替卡松丙酸酯,孕二烯酮,己酸各司孕甾醇,哈西奈徳,卤甲松,丁酸氢化可的松,氢化可的松戊酸酯,氢化可的松醋酸酯,氢化可的松琥珀酸酯,氢化可的松,甲羟孕酮,甲羟孕酮17醋酸酯,醋酸甲地孕酮,美仑孕酮,甲基泼尼松,美雄诺龙,美雌醇,去氢甲睾酮,甲基泼尼松龙21醋酸酯,甲基睾酮,莫米他松糠酸酯,苯丙酸诺龙,尼尔雌醇,醋酸诺美孕,乙诺酮,氧甲氢龙,泼尼卡酯,泼尼松龙,泼尼松龙醋酸酯,泼尼松,泼尼松醋酸酯,孕酮,斯坦唑醇,环戊丙酸睾,庚酸睾酮,睾酮,醋酸睾酮,十一酸睾酮,群勃龙醋酸,群勃龙,曲安西龙,曲安奈德和曲安西龙双醋酸酯;

(2)处理样品,进行检测;

(3)将步骤(2)检测所得液相色谱-质谱图与步骤(1)数据库中的液相色谱-质谱图进行比对。

2.根据权利要求1所述的一种构建数据库检测激素的方法,其特征在于,质谱检测中一级精确质量数获取采取正离子全扫模式,质量扫描范围:m/z 80-1000。

3.根据权利要求2所述的一种构建数据库检测激素的方法,其特征在于,质谱检测中二级碎片图谱获取模式采用目标离子监测模式,分辨率为35000,碰撞能量为NCE:15、35。

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