[发明专利]一种金属元素的精确定量分析方法

权利要求书

1.一种有害金属元素的精确定量分析方法，其特征在于：

S1准备实验所需器皿及试剂：

配制标准曲线和定容样品的玻璃容器，均用浓度为20%硝酸溶液，浸泡12小时后，用实验室三级水冲洗，于五十摄氏度下干燥后待用，硝酸均为优级纯；

S2配制待测元素标准使用溶液：

选取待测有害金属元素浓度为1000微克每毫升的标准溶液，20℃下移取10.00mL元素标准溶液于容量瓶内，用5%优级纯硝酸溶液定容至100（0.0001）g，即配制成为浓度为100微克每克的标准使用液，再用中间液配制浓度为1000纳克每克的标准使用液；

S3消解待测样品，用S1中器皿和试剂定容样品：

称取适量待测样品若干份，加硝酸用适当方法消解，取其中一份样品溶液待用；

S4取一洁净干燥的容量瓶放在天平上，归零后将S3中样品溶液定容到该容量瓶中，摇匀，记录定容后溶液质量，天平不归零，取该溶液5mL做为标准空白，记质量；

S5向S4定容样品中加入一定体积的S1中标准使用液，摇匀，记录加标后溶液质量；

S6利用公式计算出第一次加标后溶液中标准物质浓度：

S7取5mLS5中加标后溶液，作为标准曲线加标后第一点，此时天平不归零，记录该溶液剩余质量；

S8向S7中溶液再加入一定体积的标准溶液，摇匀后记录质量；

S9利用公式计算出最新一次加标后溶液浓度：

S10再利用S9公式原理配制该标准曲线其它标准点，整个标准曲线配制可简单描述为：1完全消解样品后定容→2取出一定体积的定容后样品，做标准曲线的零点→3将剩余定容样品放到天平上称重、计质量→4向上一步溶液中加入一定体积标准溶液使用液，称重、计质量、摇匀→5将所计质量参数带入S6公式，计算出加标后第一点浓度→6取一定体积上一步加标后溶液，作为标准曲线加标后第一点、计质量→7向上一步溶液中再加入一定体积标准溶液使液，称重、计质量、摇匀→8将各数值带入S9公式中计算出上一步加标后溶液浓度，并取出一定体积该溶液作为标准曲线加标后第二点→9标准曲线之后各点均可按照步骤6至步骤8进行操作，实际试验过程当中，应先记录各个步骤所称溶液质量，后利用S6计算加标后第一点浓度，再利用S9原理计算标准曲线加标后第二点和随后其他各标准点浓度；

S11结合电感耦合等离子体质谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪的软件中元素标准加入法，将所配制标准曲线各点浓度输入计算机，并将其溶液摆放至相应位置，测量相对应标准点的信号强度，以浓度为横坐标，对应测量信号强度为纵坐标绘制出标准曲线，最后从标准曲线与横坐标的交叉点计算出待测元素含量。

2.如权利要求1所述的一种有害金属元素的精确定量分析方法，其特征在于：

在S4至S10配制标准曲线步骤完成之后，所有计算标准曲线上各标准点浓度的质量数值，均已被记录；在Excel办公软件上，根据S6和S9公式原理，将标准曲线各点的计算公式录入Excel办公软件中；将标准曲线上各标准点的计算时所需质量参数，输入ExceL软件相对应位置，便可直接读出标准曲线各标准点浓度。