[发明专利]一种改性大孔酸性阳离子交换树脂的制备方法有效
申请号: | 201910395833.5 | 申请日: | 2019-05-14 |
公开(公告)号: | CN111944083B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 蔡依进;王兴路;卢方亮;杨朔;郑吉振;孙华;张月凤;李文强 | 申请(专利权)人: | 山东辰信新能源有限公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F8/36;C08F8/00;B01J39/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 酸性 阳离子交换树脂 制备 方法 | ||
1.一种改性大孔酸性阳离子交换树脂的制备方法,其特征在于:
(1)塑化剂制备:在500mL不锈钢聚合釜中,加入300g水,0.5g聚乙烯醇,8g丙烯酸甲酯,0.5g过氧化苯甲酰,溶解后搅拌升温至80 ℃ ,恒温反应5小时;
(2)聚合:然后加入6g碳酸钙须晶,升温至60℃,加入由57g苯乙烯,其中苯乙烯含量为≥99%,20g二乙烯基苯,其中二乙烯基苯含量为50%,30g 32#白油,0.5g过氧化苯甲酰组成的有机相混合物,搅拌升温至86 ℃ ,恒温反应10小时,将反应产物过滤,并在室温下晾干至含水量为≤3%,得到干燥的聚合物白球110g,其中粒径范围为0.3mm ~ 6.0mm的聚合物白球占85.2% ;
(3)孔结构净化:取所述干燥的聚合物白球110g,置于索氏提取器中,提取器与装有250mL甲苯的500mL圆底烧瓶密封连接,加热烧瓶内的甲苯,对所述干燥的聚合物白球抽提2.5小时,再把抽提后的聚合物白球移入另一500ml烧瓶中,加入250ml水,升温至80℃搅拌1小时,吸出瓶内液体,取出所述聚合物白球,置于80℃烘箱内恒温干燥至含水量1% ;
(4)磺化:在500mL圆底烧瓶中,加入净化的所述干燥聚合物白球50g、120%的发烟硫酸100g,搅拌升温至85 ℃ ,恒温反应6小时,再缓慢升温至120 ℃,恒温反应5小时,冷却,后将磺化物料分多批转移到500ml水中,控温40 ℃ 以下,转移完毕后,抽出烧瓶内的水相,得到酸性树脂;
(5)配位加合:将处理好的所述酸性树脂,加入 200ml乙醇,加入10g无水氯化铝,升温回流10个小时, 然后在温度低于40℃的条件下,向釜内滴加去离子水,然后再抽出水相,至液体呈中性为止,然后将釜内产物离心过滤晾干,便可得到所述改性大孔酸性阳离子交换树脂。
2.一种权利要求1所述的制备方法制得的改性大孔酸性阳离子交换树脂在聚甲氧基二甲醚的合成中的应用。
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