[发明专利]一种高纯度α-硫辛酸的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度α-硫辛酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：硫辛酸乙酯的合成：在水溶剂中加入6,8-二氯辛酸乙酯、硫磺、四丁基溴化铵，升温至82℃～84℃，缓慢加入硫化钠溶液，反应5小时；反应结束后，降温到65℃，静止约60分钟，分层，即得到硫辛酸乙酯；

S2：硫辛酸乙酯的水解：加入氢氧化钠和四丁基溴化铵，搅拌，升温至50℃～80℃，保温，反应结束后，抽滤；

S3：硫辛酸钠的酸化：将S2得到的滤液降温至5℃～10℃，然后调节pH至1～2过滤即得到硫辛酸粗品；

S4：硫辛酸粗品的纯化：将S3得到的硫辛酸粗品加入到混合溶剂中，搅拌下，使硫辛酸粗品完全溶解，然后加入纯化水,加热升温，保温并保持搅拌10分钟，静止20分钟分去水层，将有机层加热升温到40℃～45℃后，加入硅胶，搅拌2h后，抽滤，然后冷却至内温15℃～19℃，搅拌析晶2～3小时，抽滤即得到α-硫辛酸湿精品，然后在10℃～35℃温度下干燥。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S4中的混合溶剂为环己烷：乙酸乙酯＝5～15：1(w：w)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S3中的pH调节加入的酸是盐酸。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S4中干燥的时间为8-12小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还包括如下步骤：

A1：按重量比称取无水乙醇、α-硫辛酸和糖浆投入搅拌器中，通入氮气，搅拌混合，投入过筛装置过筛，得到硫辛酸细条；

A2：将由步骤A1得到的硫辛酸细条引入抛丸机中抛丸造粒，并且控制抛丸造粒的时间，而后引入干燥装置干燥，得到粒径非均一的硫辛酸颗粒；

A3：将由步骤A2得到的粒径非均一的硫辛酸颗粒过筛，过筛筛除的硫辛酸颗粒返回到步骤A1回用，得到粒径均一的硫辛酸颗粒。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：A1中无水乙醇、α-硫辛酸和糖浆的重量比为0.5:1:0.25。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：A1中的搅拌速度为10-60rmp，温度控制为10-25℃。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：A3中过的筛为30-100目的筛。