[发明专利]一种水质化学需氧量检测剂的制备与使用方法

说明书

本发明涉及一种水质化学需氧量COD检测剂的制备、以及将其用于环境水体COD快速检测的方法。所述COD检测剂由高锰酸盐、硫酸、硫酸银和重铬酸钾、过硫酸钾和硫酸汞混合、溶解而配制成两种液体，先后加入到待测水样中，反应5～10分钟，再借助分光光度计或水质检测仪测量即可。本申请的COD检测剂利用复合氧化剂在金属离子存在下产生原子态氧，快速分解水中有机物和氧化还原性物质。该检测剂不需加热消解，操作简单，灵敏度高，多项性能和检测方法显著优于COD国家标准监测方法GB 11914‑89和当前市场普遍使用的其他COD检测剂，适合于COD>1mg/L的地面水、地下水、自来水、生活污水、工业废水等各种水质检测。

技术领域

本发明涉及一种水质化学需氧量(COD)检测剂的制备，以及将其用于环境水体COD快速检测的方法，属于环境监测技术领域。

背景技术

化学需氧量(COD)是评价水体受有机物污染程度的重要指标，是鉴定生活污水和工业废水处理效果的一个重要参数，也是国家对地区水环境目标责任制和企业废水达标排放考核的核心指标。COD测定是水污染分析中的常规工作，长期以来，通常采用国家标准监测方法(GB 119142-89)，但该方法存在分析试剂多、周期长、能耗大、使用剧毒汞盐、操作复杂等缺陷。

为此，很多环境工作者开展了许多研究工作，并取得了一定进展。例如，使用硫酸镁-硫酸铜等替代银催化剂(赵登山，无银催化-密封恒温光度法快速测定化学需氧量.光谱实验室，2003，20(6)：952-954)，以降低检测成本。李可等用硫酸铈代替重铬酸钾作氧化剂，对苯、苯甲醛等模拟废水与印钞废水进行COD检测方法研究，结果良好(李可，赵仕林，赵凡等，化学需氧量(COD)绿色测定方法研究.四川师范大学学报(自然科学版)，2003，26(6)：649-651)。密封消解法(杨明平，彭荣华，肖秋国，等.密封法测定焦化厂废水的COD.化工环保，2002，22(4)：232-234)则是COD快速检测常用的水样处理方法，采用预装COD检测试剂管，在150～165℃加热消解水样15～20分钟，目前，该方法被国内外多种COD快速检测仪器采用。开管消解法(沈觎杭，陈立波，COD快速开管测定法研究，环境工程，1994，12(1)：40-42)、微波消解法(李德豪，李连香，邱冬梅等，无银催化-微波消解快速测定污水中化学需氧量研究，环境工程，2002，20(5)：52-54.；陈竑，彭伟棠，微波密封消解法快速测定CODcr，重庆环境科学，1996，18(3):56-58)则以提高消解效率、完全性和操作便利性为目标，对水样消解处理方式进行了改良。但是，上述这些方法均需要加热消解，消耗大量能源，且必须在室内由专业技术人员操作，不适合于野外使用。

德国STIP公司生产的COD在线监测仪则利用电解产生具有强氧化能力的羟基自由基，迅速氧化水体中有机物，具有水样不需消解，时间短，操作简便等特点(何膝辉，李良万，王波，COD测定方法研究进展，西华大学学报—自然科学版，2006，3：51)，但设备价格高，并需要专业技术人员操作。基于TiO₂纳米管阵列的光电催化法，以羟基自由基为主要氧化剂与有机物发生反应为基础，向着快速、准确、低耗、无二次污染、在线监测的方向发展(郑青，韩海波，周保学等，化学需氧量(COD)快速测定新方法研究进展，科学通报，2009，54(21)：3241-3250)，但仍在实验中，方法还不成熟，尚未在实际水质分析中使用。

张峥则开展了UV-VIS光谱法研究COD检测新技术(张峥，紫外-可见光谱水质COD检测的原理、仪器及方法技术研究，重庆大学硕士学位论文，2017)，采用极限学习机对水质光谱数据进行主成分分析，提取有效光谱特征信息，再通过水质COD建模，方法操作复杂，与标准监测方法比较，结果准确度不高。

综上，截止目前，简单快速、灵敏准确、价格低廉的COD检测剂和检测方法尚未见报道。

发明内容