[发明专利]一种烯基偕二氟亚甲基化合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910398289.X 申请日: 2019-05-14
公开(公告)号: CN110256312A 公开(公告)日: 2019-09-20
发明(设计)人: 肖铁波;王家状;杨建华 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C07C321/28 分类号: C07C321/28;C07C319/20;C07C321/18;C07D333/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 650093 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 偕二氟亚甲基 烯基 烯丙基 制备 合成 有机合成技术 烯丙基硫醚 医药中间体 重氮化合物 惰性气体 二氯甲烷 二氯乙烷 过渡金属 硫醚结构 四氢呋喃 药物分子 溶剂 硫醚 修饰 乙腈 催化 转化
【权利要求书】:

1.一种烯基偕二氟亚甲基化合物,其结构式如下:

其中,R1为烷基、环烷基、苯基、苄基、烷基苯、烷氧基苯、卤代苯基、多环芳基、杂环基中的一种;R2为烷基、烷氧基、环烷基、苯基、烷基苯、烷氧基苯、卤代苯基、多环芳基或杂环基及其他不饱和烃基中的一种;R3、R4为烷基、烷氧基、环烷基、苯基、烷基苯、烷氧基苯、卤代苯基、多环芳基、酯基、杂环基、或醚基以及其他烃基中的一种。

2.根据权利要求1所述烯基偕二氟亚甲基化合物,其特征在于:不饱和烃基为芳基、烯基、杂芳基或炔基。

3.权利要求1所述烯基偕二氟亚甲基化合物的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)依次在惰性气体氛围下将3,3-二氟烯丙基硫醚、重氮化合物、催化剂、溶剂按摩尔比为1:(1~3):(0.005~0.01):(10~100)的比例加入到反应器中,在室温反应10分钟~2小时即生成混合产物;

(2)通过减压浓缩得粗产品,再用乙酸乙酯、石油醚混合溶剂为淋洗液进行柱层析分离提纯即得烯基偕二氟亚甲基化合物产品。

4.根据权利要求3所述的烯基偕二氟亚甲基化合物的制备方法,其特征在于:所述3,3-二氟烯丙基硫醚化合物的通式如下:,所述重氮化合物通式如下:。

5.根据权利要求3所述的烯基偕二氟亚甲基化合物的制备方法,其特征在于:所述催化剂为Ag2CO3、Pd2(dba)3、Rh2(OAc)4、CuI、Ru(PPh3)3Cl、PdCl2、Ag2O中的一种。

6.根据权利要求3所述的烯基偕二氟亚甲基化合物的制备方法,其特征在于:所述溶剂为二甲基亚砜(DMSO)、甲苯(PhMe)、乙腈(MeCN)、1,2-二氯乙烷(DCE)、二氯甲烷(DCM)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、水(H2O)中的一种。

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