[发明专利]一种制备莫来石基轻质耐火材料并同步提纯钼焙砂的方法

说明书

本发明公开了一种制备莫来石基轻质耐火材料并同步提纯钼焙砂的方法；属于钼化工品及耐火材料制备领域。本方法是向铝硅原料中按其质量的100‑500％配入工业钼焙砂，磨矿混匀，压制成块后先加热至1000～1400℃焙烧0.5～3h，即可制得制备莫来石基轻质耐火材料；在焙烧过程，同时收集冷凝的挥发物，还可得到纯三氧化钼副产品。本方法集莫来石基轻质耐火材料的制备与三氧化钼的提纯于一体，生产过程经济环保、产品附加值高、资源回收率高、设备适用性好，适宜工业化应用。

技术领域

本发明属于钼冶炼及耐火材料制备领域，具体涉及一种以钼焙砂为造孔剂制备莫来石基轻质耐火材料且联产高纯三氧化钼的方法。

背景技术

相较于传统的耐火材料，轻质耐火材料体积密度小、导热系数低，有助于节约原材料与燃料，降低运输与安装成本，改善劳动环境。在各类耐火材料中，莫来石(2Al₂O₃·SiO₂)还具有抗化学腐蚀和抗热震性好、耐火度高、热膨胀系数小等优势，十分适用于制备轻质耐火砖。

目前，制备多孔莫来石的方法主要有添加造孔剂法、发泡法、有机泡沫浸渍法、挤压成型法、颗粒堆积法、溶胶-凝胶法、自蔓延高温合成法和冷冻干燥法等。其中添加造孔剂法工艺简单，气孔大小与形状可控。常用的造孔剂有锯屑、淀粉、石墨和一些无机物，如碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵等。

也有文献报道，添加纯三氧化钼来辅助制备莫来石；但三氧化钼的添加量通常不高于10％，且作用主要在于改善莫来石的结晶性。

此外，在钼工业中，纯三氧化钼可通过钼焙砂升华法制备。将工业钼焙砂加热到1000℃以上，三氧化钼剧烈挥发实现与其他杂质的分离，蒸气冷凝后可得到纯三氧化钼。升华法生产高纯三氧化钼，工艺简单，产品纯度高。但是，对原料质量要求高，产品钼回收率低，尾渣还需进行二次处理。另外，由于焙烧过程形成的熔融钼焙砂侵蚀性强，该方法对设备材质要求较高。

发明内容

为解决现有多孔莫来石制备以及钼冶炼技术存在的不同，本发明提供了一种制备莫来石基轻质耐火材料并同步提纯钼焙砂的方法，旨在将莫来石基轻质耐火材料制备和三氧化钼冶炼提纯协同耦合，在制备高性能耐火材料的基础上，还实现三氧化钼的高效回收和纯化。

一种制备莫来石基轻质耐火材料并同步提纯钼焙砂的方法，按铝硅原料总质量的100-500％配入钼焙砂，得混合料；混合料经压制成型后先以10～30℃/min的速率升温至700～800℃，再以3～10℃/min的速率升温至1000～1400℃，保温烧结，得到莫来石基轻质耐火材料；并从焙烧烟气中回收得到三氧化钼。

本发明创新地提供一种可制备莫来石基轻质耐火材料并同步实现三氧化钼冶炼纯化的耦合技术思路。在该创新的耦合技术思路的基础上，进一步通过对铝硅原料、钼焙砂的质量比以及焙烧过程的升温机制的控制，可以进一步提升耦合协同性，可在提升制得的莫来石基轻质耐火材料的性能的基础上，进一步提升钼焙砂的提纯效果，改善三氧化钼的回收率以及纯度。

钼焙砂为钼精矿氧化焙烧产物。

本发明所述的耦合制备体系中，钼焙砂的成分特性以及对其用量的控制是实现且提升所述耦合制备体系效果的关键之一。工业钼焙砂的主要成分为：三氧化钼、石英、钼酸铁、钼酸钙、氧化铝等。其中石英和氧化铝可以作为构建莫来石的原料被利用；三氧化钼高温促进莫来石生成、结晶，并大量挥发产生孔隙；除此之外，本发明人还发现钼酸铁、钼酸钙能够协同三氧化钼共同促进莫来石形成以及孔隙结构的构建，提升制得的耐火材料的性能，且降低材料容重。

作为优选，钼焙砂中，钼含量不低于57wt.％。其主要化学组成范围为：MoO₃85-95wt.％；SiO₂2-7wt.％；Fe 1-3wt.％,CaO 0.5-2wt.％；其中Ca、Fe均以钼酸盐形式存在。

作为优选，钼焙砂的配入量为铝硅原料总质量的200-400％。