[发明专利]一种钨酸铵料液的除钼方法

说明书

本发明提供了一种钨酸铵料液的除钼方法，包括，硫化步骤，向钨酸铵料液中加入硫化剂，得到硫化料液；梯级吸附步骤，将所述硫化料液通过WDA918树脂进行一次吸附至饱和，得到一次吸附后液，将所述一次吸附后液通过201×7树脂进行二次吸附至饱和，得到除钼的钨酸铵料液，将两种树脂结合使用，可以使两种树脂均达到较高的吸附容量，且具有较好的吸附效果。

技术领域

本发明涉及稀有金属资源利用领域，具体涉及一种钨酸铵料液的除钼方法。

背景技术

由于受镧系收缩的影响，第五周期和第六周期同族(VIB)元素钼、钨性质相近，常常相互共生、伴生在同一矿物中，分离困难。因此，钨钼分离一直是钨冶炼行业的一个重点和难点问题。目前，我国钨冶炼的经典工艺中，钨酸铵溶液的除钼采用的是选择性沉淀法与离子交换相结合的方法，该方法先将钨酸铵溶液进行预硫化，将钨酸铵溶液中的Mo与S^2-形成硫代钼酸根，然后加入铜盐发生共沉淀除去，未沉淀完全的硫代钼酸根通过离子交换柱进行进一步的净化。该方法一方面在选择性沉淀的过程中，会产生新的危废，且钨酸铵溶液中的部分钨会与钼发生共沉淀行为，造成钨的损失，导致钨的回收率低。另一方面，如果钨酸铵溶液中钼的浓度较高(大于1g/L)，则需要加入大量的铜盐，增加生产成本，且会导致常用的强碱性阴树脂吸附负荷增大，极易穿漏。

中国专利文献CN105967238A公开了一种特种树脂高效净化含高Mo的钨酸铵溶液的方法，将含Mo钨酸铵溶液进行硫化-静置-过滤，然后将滤液通过特种树脂WDA918进行动态吸附，之后用氢氧化钠溶液将吸附饱和的特种树脂WDA918进行解吸，并用盐酸溶液进行静态转型，转型后进行洗涤，进行下一个周期的吸附。该方法通过利用特种树脂WDA918对钨酸铵溶液中的钼进行吸附，一方面减少了加入铜盐除杂的环节，减少危废产生，提高了钨的回收率，另一方面也可以处理钼含量较高的钨酸铵溶液，避免树脂穿漏，但由于钨冶炼行业中一般要求钨酸铵溶液中钼的含量不高于0.01g/L，采用该树脂进行吸附，当吸附后液中钼的浓度达到0.01g/L时即视为饱和，并停止吸附，得到的饱和吸附容量较低(饱和吸附容量＝吸附金属量/吸附树脂的质量)，无法充分利用该树脂的吸附能力，吸附效果欠佳。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中采用树脂吸附钨酸铵溶液中钼的饱和吸附容量低，无法充分利用树脂的吸附能力，吸附效果欠佳的缺陷，从而提供一种钼的饱和吸附容量高，吸附效果好的一种钨酸铵料液的除钼方法。

为此,本发明提供了一种钨酸铵料液的除钼方法，包括，

硫化步骤，向钨酸铵料液中加入硫化剂，得到硫化料液；

梯级吸附步骤，将所述硫化料液通过WDA918树脂进行一次吸附至饱和，得到一次吸附后液，将所述一次吸附后液通过201×7树脂进行二次吸附至饱和，得到除钼的钨酸铵料液。

所述的钨酸铵料液的除钼方法，硫化步骤中，所述硫化剂为硫化铵。

所述的钨酸铵料液的除钼方法，硫化步骤中，加入硫化剂后进行搅拌、静置、过滤，所述搅拌的时间为4-8h，搅拌完成后，控制1g/L≤S^2-浓度-钼浓度≤3g/L；所述静置的时间为36-72h。

所述的钨酸铵料液的除钼方法，梯级吸附步骤中，所述硫化料液进行一次吸附时的流速为15-25ml/min；所述一次吸附后液进行二次吸附时的流速为10-15ml/min。

所述的钨酸铵料液的除钼方法，梯级吸附步骤中，控制所述一次吸附后液中钼的浓度≤0.1g/L，所述一次吸附饱和为，一次吸附后液中钼的浓度为0.1g/L；控制所述除钼的钨酸铵料液中钼的浓度≤0.01g/L，所述二次吸附饱和为，除钼的钨酸铵料液中钼的浓度为0.01g/L。