[发明专利]一种基于环糊精的智能响应手性色谱填料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种基于环糊精的智能响应手性色谱填料，其特征在于，所述填料包含硅球以及键合在硅球表面的温敏材料N-异丙基丙烯酰胺和手性拆分剂β-环糊精，所述填料的结构式如下：

其中

所述智能响应手性色谱填料按照以下步骤的方法制备：

(1)硅球表面修饰引发剂：将多孔硅球加入到酸溶液中，用0.1～5mol/L HCl超声使其均匀分散，在50～110℃条件下，搅拌反应1～24h，过滤且用水洗涤至中性，150℃真空条件下干燥得到活化的硅球；将活化的硅球用甲苯超声悬浮，按照1：0.2～10，g/mmol的质量摩尔比加入硅烷化引发剂，在20～110℃的温度下反应3～24h后，用甲醇、二氯甲烷和丙酮依次洗涤，常温真空干燥5～24h或50～100℃条件下真空干燥2～10h，得到键合硅烷化引发剂的硅球；

(2)硅球表面生成智能响应材料：按照1～5∶1的摩尔比将N-异丙基丙烯酰胺和对硝基苯基丙烯酸酯加入到异丙醇中，超声溶解，惰性气氛保护下加入催化剂，混合搅拌0.5～2h后，加入步骤(1)中键合硅烷化引发剂的硅球，在20～110℃的温度下反应3～24h，反应结束后用甲醇、EDTA溶液、水和丙酮依次洗涤，常温真空干燥5～24h或50～100℃条件下真空干燥2～10h，得到聚(N-异丙基丙烯酰胺-对硝基苯基丙烯酸酯)键合硅球，所述键合硅烷化引发剂的硅球与所述N-异丙基丙烯酰胺和对硝基苯基丙烯酸酯摩尔总量的质量摩尔比为1∶0.2～100，g/mmol，所述键合硅烷化引发剂的硅球与所述催化剂的质量摩尔比为1∶0.2～10，g/mmol；

(3)硅球表面生成β-环糊精：向在有机溶剂中加入氨基化β-环糊精，超声溶解后加入步骤(2)中聚(N-异丙基丙烯酰胺-对硝基苯基丙烯酸酯)键合硅球，20～110℃的温度下反应3～36h，反应结束后用甲醇、乙醇和丙酮依次洗涤，常温真空干燥5～24h或50～100℃条件下真空干燥2～10h，即可得到智能响应手性固定相填料，所述聚(N-异丙基丙烯酰胺-对硝基苯基丙烯酸酯)键合硅球与所述氨基化β-环糊精质量摩尔比为1∶0.2～100，g/mmol。

2.权利要求1所述一种基于环糊精的智能响应手性色谱填料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)硅球表面修饰引发剂：将多孔硅球加入到酸溶液中，用0.1～5mol/L HCl超声使其均匀分散，在50～110℃条件下，搅拌反应1～24h，过滤且用水洗涤至中性，150℃真空条件下干燥得到活化的硅球；将活化的硅球用甲苯超声悬浮，按照1∶0.2～10，g/mmol的质量摩尔比加入硅烷化引发剂，在20～110℃的温度下反应3～24h后，用甲醇、二氯甲烷和丙酮依次洗涤，常温真空干燥5～24h或50～100℃条件下真空干燥2～10h，得到键合硅烷化引发剂的硅球；

(2)硅球表面生成智能响应材料：按照1～5∶1的摩尔比将N-异丙基丙烯酰胺和对硝基苯基丙烯酸酯加入到异丙醇中，超声溶解，惰性气氛保护下加入催化剂，混合搅拌0.5～2h后，加入步骤(1)中键合硅烷化引发剂的硅球，在20～110℃的温度下反应3～24h，反应结束后用甲醇、EDTA溶液、水和丙酮依次洗涤，常温真空干燥5～24h或50～100℃条件下真空干燥2～10h，得到聚(N-异丙基丙烯酰胺-对硝基苯基丙烯酸酯)键合硅球，所述键合硅烷化引发剂的硅球与所述N-异丙基丙烯酰胺和对硝基苯基丙烯酸酯摩尔总量的质量摩尔比为1∶0.2～100，g/mmol，所述键合硅烷化引发剂的硅球与所述催化剂的质量摩尔比为1∶0.2～10，g/mmol；

(3)硅球表面生成β-环糊精：向在有机溶剂中加入氨基化β-环糊精，超声溶解后加入步骤(2)中聚(N-异丙基丙烯酰胺-对硝基苯基丙烯酸酯)键合硅球，20～110℃的温度下反应3～36h，反应结束后用甲醇、乙醇和丙酮依次洗涤，常温真空干燥5～24h或50～100℃条件下真空干燥2～10h，即可得到智能响应手性固定相填料，所述聚(N-异丙基丙烯酰胺-对硝基苯基丙烯酸酯)键合硅球与所述氨基化β-环糊精质量摩尔比为1∶0.2～100，g/mmol。

3.根据权利要求2所述一种基于环糊精的智能响应手性色谱填料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸溶液为盐酸；所述多孔硅球的粒径为2～10μm，孔径为所述硅烷化引发剂为((氯甲基)苯乙基)三甲氧基硅烷。