[发明专利]石英粉的制备方法

说明书

本发明提供的一种石英粉的制备方法，包括以下步骤：将预设体积比的SiCl₄和水进行水解反应得到空间网状结构的硅酸凝胶，然后老化；将硅酸凝胶表面水分和结构空隙中的水分在第一温度区间下一次烘干，得到物料1；将物料1在第二温度区间下二次烘干以脱水，得到物料2；煅烧物料2得到石英粉。本发明采用SiCl₄和水作为主原料，避免其他杂质的引入，通过多次烘干技术以防止粉料的团聚现象，充分消除水分和减少羟基含量，制成高纯度的石英粉。

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，特别是指一种石英粉的制备方法。

背景技术

本部分旨在为权利要求书中陈述的本发明的实施方式提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。

石英砂主要应用在IC的集成电路和石英玻璃等行业，其高档产品更被广泛应用于大规模及超大规模集成电路、光纤、激光、航天、军事等领域。随着半导体用坩埚、集成电路等领域对石英砂的纯度要求越来越高，天然石英砂由于纯度参差不齐、且资源枯竭等问题逐渐被淘汰，亟需开发高纯度的合成石英粉。

现有高纯度石英粉制备包括采用水玻璃作为原料来制备合成石英粉，需通过阳离子交换树脂来去除碱金属离子；以及采用烷氧基硅烷作为原料来制备合成石英粉，但容易引入碳元素，可能导致气泡的产生。这些方法采用烷氧基硅烷或者水玻璃作为原料，一方面可能会引入碳元素或者碱金属离子等杂质，导致石英玻璃易产生气泡或者粘度过低；另一方面去除杂质工艺复杂。

发明内容

鉴于以上内容，有必要提供一种改进的石英粉的制备方法。

本发明提供的技术方案为：一种石英粉的制备方法，包括以下步骤：

将预设体积比的SiCl₄和水进行水解反应得到空间网状结构的硅酸凝胶，然后老化；

将硅酸凝胶表面水分和结构空隙中的水分在第一温度区间下一次烘干，得到物料1；

将物料1在第二温度区间下二次烘干以脱水，得到物料2；

煅烧物料2得到石英粉。

进一步地，所述第一温度区间的温度范围为100-300℃。

进一步地，所述将硅酸凝胶结构空隙中的水分在第一温度区间下一次烘干，得到物料1的步骤包括：

将硅酸凝胶表面水分和结构空隙中的70-90％填充水分在第一温度区间下一次烘干，其中一次烘干的时长范围为1-20h，得到物料1。

进一步地，所述第二温度区间的温度范围为700-1000℃。

进一步地，所述将物料1在第二温度区间下二次烘干以脱水，得到物料2的步骤包括：

所述二次烘干的时长范围为1-10h，所述脱水中水分包括余量的填充水分和羟基消去的反应水。

进一步地，所述SiCl₄和水的体积比范围为1:3-1:12。

进一步地，所述老化的时间范围为10-50h。

进一步地，所述煅烧的时长范围为0.5-10h。煅烧步骤作用在于消除凝胶中的气孔，使其致密化。

进一步地，所述煅烧物料2得到石英粉的步骤包括：

在真空气氛中煅烧物料2得到石英粉。

进一步地，煅烧过程中气压控制范围为10-100Pa。

与现有技术相比，本发明提供的一种石英粉的制备方法，采用SiCl₄作为原料避免其他杂质的引入，通过多次烘干技术以防止粉料的团聚现象，充分消除水分和减少羟基含量，制成高纯度的石英粉。