[发明专利]一种用于合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于合成2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的催化剂及其制备方法。催化剂的制备采用机械混合法，首先把铝源、铁源、锰源和铈源充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，再用压片机进行压片成型，最后高温焙烧得到催化剂。本发明所得催化剂具有制备工艺简单、操作方便的特点，本发明所获得的催化剂用于2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的合成反应，具有转化率高、稳定性好的特点。

技术领域

本发明涉及一种用于合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂的制备方法。

背景技术

2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶(2,3,52DCTF)是氟代氮杂环类农药中重要的一种中间体。由它合成的农药,一类如吡氟禾草灵,氯氟乙禾灵,吡氟氯禾灵等除草剂,它们具有药效高,毒性低,污染小等特点；另一类如氟啶脲等苯甲酰脲类杀虫剂,作用机理独特,具有高效、低毒、对环境友好等显著特点。

已有技术中由日本石原产业公司开发的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶是以3-甲基吡啶为主要原料，在氯气、氟化氢催化剂存在下在一个特制的反应器同时在350-450℃反应。生成该产品只有40％，副产物多，焦油多很难分离，产品纯度低只有95％的含量，另设备难解决。

发明内容

本发明公开了一种用于由2-氯-5-三氟甲基吡啶与氯气合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂的制备方法，该种制备方法具有制备工艺简单、操作方便的特点，本发明所获得的催化剂用于2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成反应，具有转化率高、稳定性好的特点。

本发明提供一种用于合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂,所述催化剂由质量分数分别为70％～80％、20％～30％、0.1％～2％、0.1％～3％的氧化铝、氧化铁、二氧化锰、三氧化二铈组成。催化剂的制备采用机械混合法，首先把铝源、铁源、锰源和铈源充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，再用压片机进行压片成型，最后高温焙烧得到催化剂。

进一步地，在上述技术方案中，所述的铝源为氧化铝。

进一步地，在上述技术方案中，所述的铁源为氧化铁。

进一步地，在上述技术方案中，所述的锰源为二氧化锰。

进一步地，在上述技术方案中，所述的铈源为三氧化二铈。

进一步地，在上述技术方案中，所述的造粒机造粒的目数为30～40目之间。

进一步地，在上述技术方案中，所述的造粒机造粒的密度在0.26～0.3g/cm³之间。

进一步地，在上述技术方案中，所述的压片机压片成型后催化剂的焙烧温度是450～550℃，焙烧时间是4～6h。

进一步地，在上述技术方案中，所述的焙烧后的催化剂的强度在120～150N/cm之间。

本发明采用机械混合法，将氧化铝、氧化铁、二氧化锰、三氧化二铈按照一定质量比进行造粒、压片，本发明的催化剂具有制备工艺简单、操作方便的特点，本发明所获得的催化剂用于2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成反应，具有转化率高、稳定性好的特点。

下面结合具体实施例对本发明的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法作进一步说明，但并不因此而限制本发明的内容。

具体实施方式

实施例1

把300g氧化铝、80g氧化铁、5g二氧化锰、6g三氧化二铈充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，取30～40目之间且密度在0.26～0.3g/cm³之间颗粒进行压片成型，最后550℃高温焙烧5h得到催化剂CCG-M1。

实施例2