[发明专利]阳离子型氨基改性环氧硅油制备及聚丙烯腈碳纤维原丝油剂复配与应用

权利要求书

1.一种水性聚丙烯腈碳纤维原丝硅油的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将亲水性的端氨基聚醚胺M1和具有疏水性的一元伯胺或二元仲胺加入反应釜中，氮气下升温至50～80℃，其中端氨基聚醚胺与伯胺或二元仲胺的摩尔比为（0.8：0.2）～（0.1：0.9）；

（2）在反应釜中加入环氧树脂和环氧硅油,其中所述的环氧树脂为双酚A 型环氧树脂，双酚S 型环氧树脂，双酚F型环氧树脂，氢化双酚A型环氧树脂，酚醛环氧树脂，溴化环氧树脂， 1，4-丁二醇二缩水甘油醚，聚乙二醇二缩水甘油醚，双端环氧基聚丙烯酸酯中的一种或其组合，所述的环氧硅油为双环氧端基二甲基硅油，环氧树脂与环氧硅油的摩尔比为（0～0.5）：（1～0.5）；

（3）将反应釜升温至80～120℃，反应2～5小时后，将反应釜降温至室温即得到分子量MW为5000～500000的自组装自乳化的两亲性阳离子氨基改性环氧硅油AMOA，通过该AMOA得到的乳液中乳液粒子粒径尺寸150nm；

（4）在制得的AMOA中加入辅助硅油、pH 调节剂、水和其它添加剂，搅拌下得到水性聚丙烯腈碳纤维原丝硅油，其中AMOA与辅助硅油复配质量比为6：4～9：1，所述辅助硅油为羟基氨基改性硅油或异氰酸酯改性聚醚硅油中的一种或多种；所述羟基氨基改性硅油的结构式如下：

，

分子量为350-5000；所述的异氰酸酯改性聚醚硅油结构式为：

，

分子量为500-8000。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的端氨基聚醚胺为聚乙二醇单烷基醚胺R（OCH₂CH₂)_nNH₂，聚丙二醇单烷基醚胺 R(OCH₂CH(CH₃))_nNH₂或聚乙二醇丙二醇共聚单烷基胺R（OCH₂CH₂）_m1-(OCH₂CH(CH₃))_m2NH₂的一种或其组合， R 为甲基，乙基。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的一元伯胺为十八胺、十二胺、十胺、九胺、八胺、七胺、六胺、苯胺、甲基苯胺，萘胺中的一种或其组合。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的二元仲胺为N，N’-二乙基乙二胺，哌嗪中的一种或其组合。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的环氧硅油分子结构式如下：

。

6. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于聚醚胺M1型号为M600 分子量为600，M1000分子量为1000，M2070分子量为2000中的一种或其组合。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的反应釜升温至90～115℃。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）pH 调节剂为甲酸、冰乙酸中的一种或两种。

9.如权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于所述的pH调节剂用量不大于M1，伯胺（R-NH₂）或二元仲胺（R₁NH-R-NHR₁）的总摩尔数。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）所述AMOA 分子量MW为10000～30000。

11.一种水性聚丙烯腈碳纤维原丝硅油，其特征在于根据权利要求1～10任一所述方法制备得到。