[发明专利]微波消解-ICP-MS测定水系沉积物中重金属含量的方法

权利要求书

1.一种微波消解-ICP-MS测定水系沉积物中重金属含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(一)样品前处理：

A、称取真空冷冻干燥后再经研磨过100目筛的沉积物样品0.25g，精确至0.0001g，放入微波消解罐中；

B、在加入沉积物样品的微波消解罐中再依次加入逆王水和HF溶液，包括6mL的HNO₃溶液、2mL的HCl溶液和2mL的质量分数不低于40.0％的HF溶液；

C、将微波消解罐放入微波消解仪中进行微波消解，消解程序如下：

(1)消解功率700W，升温时间10min，温度至90℃，保持5min；

(2)消解功率1300W，升温时间10min，温度至185℃，保持30min；

(3)冷却，温度降至70℃；

D、消解完毕冷却后，将在所述步骤C中微波消解液多次得到的沉积物样品混合液用超纯水洗入50mL容量瓶中，用水定容至容量瓶刻度，摇匀，过0.22μm孔径水相滤膜后作为试样溶液，待上机测定；

E、同时做两份空白实验，即：在未加入沉积物样品的空白微波消解罐中再依次加入逆王水和HF溶液，包括6mL的HNO₃溶液、2mL的HCl溶液和2mL的质量分数不低于40.0％的HF溶液；然后按照上述步骤C、步骤D，从而定容溶液为空白溶液；

(二)标准溶液工作曲线配制：

用体积百分比浓度为1％的硝酸溶液稀释1000μg/mL As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Zn、Tl、Hg、Se标准储备溶液配制成混合标准溶液，定容前加入50μL 1000μg/mL Au溶液，定容至50mL容量瓶中；

(三)ICP-MS测定：

用仪器调谐液调整电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS的仪器测量参数，使仪器处于最佳条件，灵敏度：¹¹⁵In强度大于280kcps，氧化物产率：Ce氧化物156/140小于2％，双电荷产率：Ce二价物70/140小于3％；选取⁷⁵As、¹¹¹Cd、⁵⁹Co、⁵²Cr、⁶³Cu、⁶⁰Ni、²⁰⁸Pb、¹²¹Sb、⁶⁴Zn、²⁰⁵Tl、²⁰²Hg、⁸⁰Se作为待测元素的质量数，将²⁰⁹Bi、⁷²Ge、¹⁶⁵Ho、¹¹⁵In、¹⁰³Rh、⁴⁵Sc为内标元素，按顺序依次测定在所述步骤(二)中配制的标准溶液、在所述步骤E中配制的空白溶液和在所述步骤D中配制的试样溶液；若试样溶液浓度超过标准曲线，则将试样溶液稀释后再测定；通过测量质谱的信号数来测定样品中元素的浓度，采用标准曲线法计算元素含量，从而得到沉积物样品中重金属元素的含量。