[发明专利]一种邻氯苯腈硝化工艺

说明书

本发明公开了一种邻氯苯腈硝化工艺，该工艺的步骤如下：a.通过水浴加热槽将邻氯苯腈加热为液体，将液体邻氯苯腈和有机惰性溶剂一同输送到反应器中；b.将液体邻氯苯腈冷却至0‑10℃，然后将混酸缓慢滴加到反应釜中；c.混酸滴加结束后，对反应釜内部保温一定时间；d.混酸与邻氯苯腈反应结束后加入水稀释剩余的硫酸；e.通过蒸馏分离溶剂与反应产物；f.使用氯苯作为溶剂萃取2‑氯‑5‑硝基苯甲腈。

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其是涉及一种邻氯苯腈硝化工艺。

背景技术

2-氨基-5-硝基苯甲腈是分散红染料的重要中间体，其水解产物2-氨基-5-硝基苯甲酸是合成喹唑啉酮类化合物的重要原料，也是合成其他医药的中间体。该产品目前在市场上的需求量很大并且未来市场前景广阔，通过大量文献调研发现该产品的生产工艺有很多，目前工业上主要采用的方法是将邻氯苯腈先通过硝化反应进行硝化，然后将得到的2-氯-5-硝基苯甲腈进行氨解反应得到最终产品。

在硝化工艺中，目前企业在生产该产品过程中使用硫酸作为溶剂和脱水剂，导致了大量硫酸的使用，这就提升了生产过程中原料成本的提升，并且需要处理硝化工艺产生的废水，这就势必提高了产品的生产成本和对对环境带来了极大的压力。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供一种环保、成本低的邻氯苯腈硝化工艺。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种邻氯苯腈硝化工艺，该工艺的步骤如下：

a.通过水浴加热槽将邻氯苯腈加热为液体，将液体邻氯苯腈和有机惰性溶剂一同输送到反应器中；

b.将液体邻氯苯腈冷却至0-10℃，然后将混酸缓慢滴加到反应釜中；

c.混酸滴加结束后，对反应釜内部保温一定时间；

d.混酸与邻氯苯腈反应结束后加入水稀释剩余的硫酸；

e.通过蒸馏分离溶剂与反应产物；

f.使用氯苯作为溶剂萃取2-氯-5-硝基苯甲腈；选择使用惰性有机溶剂作为硝化反应过程中的溶剂，惰性溶剂在反应结束以后可以回收再利用，并且硫酸的使用量相比于之前生产工艺降低了50％，大大降低了原料成本、废水处理成本及环境压力，这就大大节约了企业的生产成本，能够切实为企业带来更大的效益。

所述有机溶剂选用二氯乙烷；二氯乙烷对原料具有良好的溶解性，作为硝化溶剂不仅不参与反应，又能获得较好的反应收率83％。

步骤c中的保温时间为5h。

步骤b中要保证反应体系的温度在0-18℃，主要是通过调节滴定的速度来控制反应釜内的温度；通过将反应体系的温度保持在0～18℃之间，可以降低副产物的生成量，确保邻氯苯甲腈硝化产品的质量。

步骤a中原料邻氯苯腈与二氯乙烷的摩尔比为1：3.43。

所述混酸由硫酸和硝酸组成。

所述硫酸的浓度为98％，硫酸的浓度为98％。

所述混酸与原料邻氯苯腈的摩尔比为：n(邻氯苯甲腈):n(98％HNO3):n(98％H2SO4)＝1:1.15:1.2。

综上所述，选择使用惰性有机溶剂作为硝化反应过程中的溶剂，惰性溶剂在反应结束以后可以回收再利用，并且硫酸的使用量相比于之前生产工艺降低了50％，大大降低了原料成本、废水处理成本及环境压力，这就大大节约了企业的生产成本，能够切实为企业带来更大的效益。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1