[发明专利]一种以丙烯酰胺作为功能单体的N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物的制备方法在审
申请号: | 201910401955.0 | 申请日: | 2019-05-15 |
公开(公告)号: | CN110128590A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 邵彪;周小兰;陈刚 | 申请(专利权)人: | 南通市产品质量监督检验所 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F220/56;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
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地址: | 226000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲基亚硝胺 制备 分子印迹聚合物 丙烯酰胺 功能单体 聚合物 乙二醇二甲基丙烯酸酯 分子印迹技术 固相萃取填料 偶氮二异丁氰 悬浮聚合方式 反应溶剂 复杂样品 模板分子 吸附功能 直径分布 交联剂 热聚合 引发剂 预聚合 富集 基质 洗脱 乙腈 | ||
1.一种以丙烯酰胺作为功能单体的N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述制备方法基于分子印迹技术,以N-二甲基亚硝胺作为模板分子,丙烯酰胺作为功能单体,乙腈作为反应溶剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,偶氮二异丁氰作为引发剂,采用悬浮聚合方式,经过预聚合、热聚合、模板洗脱步骤,制备出对N-二甲基亚硝胺具有识别、吸附功能的分子印迹聚合物,聚合物呈球形、直径分布在250nm-3.5μm之间。
2.根据权利要求1所述的以丙烯酰胺作为功能单体的N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述制备方法具体包括如下步骤:
步骤1:预聚合:将模板分子N-二甲基亚硝胺与功能单体丙烯酰胺按一定比例关系溶解于反应溶剂乙腈中,超声10-20min充分混合后,置于0-4℃下放置12小时以上进行预聚合;步骤2:热聚合:根据步骤1中N-二甲基亚硝胺的物质的量,向预聚合后的混合液中依次加入一定量的交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁氰,混匀后,立即通氮气15~20min除去氧气,密封后置于60~70℃水浴中,磁力搅拌反应12~24h进行热聚合;
步骤3:模板洗脱:步骤2反应结束后,冷却至室温,反应混合液用6000~10000rpm的转速离心10~20min,收集沉淀聚合物;然后用大量体积比为9:1的甲醇-乙酸混合液反复洗脱去除沉淀聚合物中的模板分子,用气相色谱-质谱联用仪检测洗脱液中N-二甲基亚硝胺分子含量,直至洗脱液中检测不到模板分子后停止洗脱;然后再用甲醇反复洗涤除去聚合物中的乙酸,至洗脱液pH到中性为止;
步骤4:干燥:收集经步骤3洗脱后的聚合物,用氮气吹干,即获得N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物,密封后置于干燥器中保存。
3.根据权利要求2所述的以丙烯酰胺作为功能单体的N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤1中模板分子N-二甲基亚硝胺与功能单体丙烯酰胺按比例关系为摩尔比介于1:4~1:6之间,所用反应溶剂的体积为1mmolN-二甲基亚硝胺加入400mL乙腈。
4.根据权利要求2所述的以丙烯酰胺作为功能单体的N-二甲基亚硝胺分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤1中模板分子N-二甲基亚硝胺与步骤2中交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁氰的具体用量为摩尔比为N-二甲基亚硝胺:乙二醇二甲基丙烯酸酯:偶氮二异丁氰=1:20:0.5~1.0。
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