[发明专利]一种SnO2同质纳米晶核壳结构涂层及其制备方法在审
| 申请号： | 201910402346.7 | 申请日： | 2019-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN110201675A | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 彭春佳;蔡永秀 | 申请（专利权）人： | 杭州佳肯科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/843 | 分类号： | B01J23/843;C02F1/461;C02F101/30 |
| 代理公司： | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人： | 胡拥军;糜婧 |
| 地址： | 310000 浙江省杭州市萧山区*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 纳米晶核 电极 壳结构 同质 绝缘体 晶核前驱体 溶胶凝胶法 水热反应法 光电性能 龟裂现象 降解效率 使用寿命 无水乙醇 共掺杂 水解 厚膜 涂覆 锡盐 钛基 | ||
1.一种SnO2同质纳米晶核壳结构涂层的制备方法，包括：
制备晶核前驱体液：将SnClx加至无水乙醇和水的混合液中，气密条件下于150-250℃水热反应后，加入聚乙二醇，搅拌，形成悬浮状晶核前驱体液；其中，混合液中无水乙醇与水的重量比为100:(0.1-1)；
制备溶胶：向晶核前驱体液中加入无水乙醇稀释，加入SnClx、SbCl3和Ni(NO3)2，混合，回流，陈化，得到溶胶；
涂覆：在基底上涂覆溶胶并干燥，煅烧、冷却，形成2-50层的膜，得到SnO2同质纳米晶核壳结构涂层；所述基底为钛基底、玻璃基底或陶瓷基底；
其中，x＝2或4。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备晶核前驱体液步骤中，SnClx与无水乙醇的重量比为(3-15):100；聚乙二醇加入量为溶液的0.2-3wt％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备晶核前驱体液步骤和制备溶胶步骤中，SnClx为带结晶水的SnClx。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备溶胶步骤中，稀释倍数为5-10倍。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备溶胶步骤中，所述SnClx:SbCl3和Ni(NO3)2的摩尔比为100:(2.5-9):(0.05-1)。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备溶胶步骤中加入的SnClx与制备晶核前驱体液中加入的SnClx摩尔比为100:(1-30)。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，涂覆步骤中，采用浸渍-提拉、涂布或超声喷雾法涂覆。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基底为钛基底，涂覆步骤前，还包括钛基底前处理步骤：钛基底表面经过喷砂处理并用二次蒸馏水洗净后，在质量浓度3-5％的草酸中，85℃酸蚀2-4h，表面呈明显的麻面状，用二次蒸馏水洗净后在氮气氛围干燥并保存待用。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备晶核前驱体液步骤中，在30-55℃时将SnClx加至混合液中并搅拌；加入聚乙二醇后于20-35℃搅拌；
制备溶胶步骤中，于40-50℃加入无水乙醇稀释，于85-95℃回流；于40-55℃陈化；
涂覆步骤中，于150-200℃干燥；于450-650℃煅烧；自然冷却至室温。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的SnO2同质纳米晶核壳结构涂层。
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