[发明专利]一种食品中敌草快的提取方法与检测方法

说明书

本发明提供了一种食品中敌草快的提取方法与检测方法，属于农药残留量的测定技术领域。本发明提取方法包括以下步骤：(1)按照每克食品样品中加入1～2mL有机溶剂和1～2mL水的比例，向食品样品中加入有机溶剂和水，混匀后进行超声提取，离心，取出水相；其中，所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；(2)向步骤(1)离心所得有机相中加入水进行重复提取，水的体积与食品样品的质量的比例为1～2mL：1g，取出提取所得水相；(3)合并步骤(1)和步骤(2)所得水相，得到提取液。本发明用水作为提取试剂，并加入有机溶剂进行液液分配提取，不仅操作简便，且提取效果好；通过检测本发明提取液中敌草快浓度来计算食品中敌草快残留量，结果准确可靠。

技术领域

本发明涉及一种食品中敌草快的提取方法与检测方法，属于农药残留量的测定技术领域。

背景技术

敌草快(diquat)是一种联吡啶类除草剂，其中文商品名为利农，通用名为杀草快、双快，化学名为1,1’-乙撑-2,2’-联吡啶二溴盐，属于季胺盐类化合物，结构式为：

由于敌草快以季胺盐类形式存在，具有很强的极性，难挥发，因而很少直接用气相色谱或气相色谱-质谱测定，需先进行衍生化将其转化为挥发性化合物。《GB 2763-2016食品中最大残留限量》对我国食品中敌草快最大残留限量做了规定，允许最大残留限量在0.05～2mg/kg之间，具体见下表1。

表1

GB/T 5009.221-2008提供了气相色谱-质谱联用测定敌草快残留量的方法，该方法使用95％乙醇作为提取溶剂，其实验不仅步骤复杂，时间长，且使用到的试剂多。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种食品中敌草快的提取方法，按照该方法提取食品中敌草快后进行检测，不仅操作简便，且结果准确可靠。

同时，本发明还提供了食品中敌草快的检测方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种食品中敌草快的提取方法，其包括以下步骤：

(1)按照每克食品样品中加入1～2mL有机溶剂和1～2mL水的比例，向食品样品中加入有机溶剂和水，混匀后进行超声提取，离心，取出水相；其中，所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；

(2)向步骤(1)离心所得有机相中加入水进行重复超声提取，水的体积与食品样品的质量的比例为1～2mL：1g，取出提取所得水相；

(3)合并步骤(1)和步骤(2)所得水相，得到提取液。

本发明根据敌草快的物理化学性质，用水作为提取试剂，并加入有机溶剂进行液液分配提取，不仅操作简便，且提取效果好。通过检测本发明提取液中敌草快浓度来计算食品中敌草快残留量，结果准确可靠。

作为本发明所述食品中敌草快的提取方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，有机溶剂与水的体积比为1:1。研究表明，当有机溶剂与水的体积比为1:1时，提取效果更佳。

作为本发明所述食品中敌草快的提取方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，按照每克食品样品中加入2mL有机溶剂和2mL水的比例，向食品样品中加入有机溶剂和水；所述步骤(2)中，水的体积与食品样品的质量的比例为2mL：1g。

作为本发明所述食品中敌草快的提取方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，向食品样品中加入有机溶剂和水后，通过振荡进行混匀。

作为本发明所述食品中敌草快的提取方法的优选实施方式，所述步骤(1)之前还包括以下步骤：将食品样品粉碎。