[发明专利]一种维生素A乙酸酯微胶囊的制备方法在审
申请号: | 201910405105.8 | 申请日: | 2019-05-15 |
公开(公告)号: | CN110250521A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 程晓波;孔令晓;张涛;吕英东;翟文超;李莉;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;上海万华科聚化工科技发展有限公司 |
主分类号: | A23L33/155 | 分类号: | A23L33/155;A23K20/174;A23P10/20;A23P10/30;A23L29/10 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 维生素A乙酸酯 微胶囊 制备 明胶 淀粉浆料 种维生素 乳化液 乙酸酯 造粒 损失率 高速剪切机 雾化器雾化 产品存储 常压过滤 氮气氛围 分散造粒 加热溶解 交联步骤 抗氧化剂 去离子水 乳化体系 剪切 混合物 水不溶 包埋 过筛 喷入 淀粉 能耗 融化 | ||
1.一种维生素A乙酸酯微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)在惰性气体氛围中,将维生素A乙酸酯和抗氧化剂混合后融化,得到维生素A乙酸酯融油;
(2)将明胶、糖、去离子水混合后溶解,得到明胶-糖-水溶液;
(3)剪切明胶-糖-水溶液,将维生素A乙酸酯融油加入到水溶液中充分分散,得到乳化液;
(4)采用压力式雾化器,控制雾化器的压力、流速和进料速率,将乳化液经过雾化器雾化后,喷入到温度低于乳化液的淀粉浆料中进行造粒;
(5)造粒结束后,常压过滤,得到维生素A乙酸酯微胶囊初产品和淀粉的混合物,将混合物干燥,使用标准分样筛筛分得到30-120目的维生素A乙酸酯微胶囊初产品,将微胶囊初产品交联,即可得到水不溶型维生素A乙酸酯微胶囊。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的抗氧化剂选自BHT、BHA、生育酚、抗坏血酸中的一种或多种,优选BHT;抗氧化剂与维生素A乙酸酯质量比为0.02-0.05:1,优选0.025-0.04:1。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的融化温度为55-65℃,优选60-64℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的糖选自葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、果糖中的一种或多种,优选葡萄糖;所述的明胶的冻力度为20-60,优选40-50;明胶与糖的质量比为3-6:1,优选4-5:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的溶解温度为55-65℃,优选60-64℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述的分散温度为55-65℃,优选60-64℃,分散时间为30-90min,优选45-60min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述的乳化液固含率为55-75%,优选60-65%;明胶、糖的质量和与维生素A乙酸酯融油质量的比值为1-5:1,优选1.5-4:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述的淀粉浆料的温度为15-30℃,优选20-25℃;和/或
步骤(4)所述的雾化器压力为0.2-0.6MPaG,优选0.4-0.5MPaG;雾化器进气流量为1-5L/min,优选2-4L/min;物料进料速率为0.5-5mL/min,优选1-2.5mL/min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述的淀粉浆料使用的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的一种或多种,优选乙酸乙酯;淀粉浆料的浓度为5-20wt%,优选10-15wt%。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述的干燥在流化床中进行,干燥过程流化床气流温度为50-65℃,优选55-60℃;流化床气体流速为1-10L/min,优选3-5L/min;物料干燥时间为10-25min,优选10-15min;和/或
步骤(5)所述的交联在流化床中进行,流化床气流温度为80-120℃,优选90-110℃;流化床气体流速为1-10L/min,优选3-5L/min;交联时间为10-40min,优选20-25min。
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