[发明专利]一种邻苯二甲酸二苯酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种邻苯二甲酸二苯酯的制备方法，具体步骤为：将邻苯二甲酸酐和苯酚加入到环丁砜溶剂中，在碳酸铯和4‑二甲氨基吡啶催化作用下，使用微波加热，在40～85℃下反应30分钟转化完全，得邻苯二甲酸二苯酯。本发明利用微波作为提供能量的方式，加入有机碱作为催化剂，完成酯化反应得到酚酯，达到快速高效的转化反应，提高收率，降低反应温度，大大提高了生产过程中的安全性。避免大量使用腐蚀性脱水剂，减少了危险废弃物及废水的排放，因此该发明的方法更加环保，安全，同时经济效益也大幅提高。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，涉及的是一种邻苯二甲酸二苯酯的制备方法。

背景技术

邻苯二甲酸二苯酯是一种重要的生化试剂。文献中报道的邻苯二甲酸二苯酯制备方法主要有以下两种：

1.邻苯二甲酸酐和碳酸二苯酯在钛酸四丁酯催化下，300℃高温高压制备邻苯二甲酸二苯酯，该方法反应条件苛刻，成本高昂，具有较大危险性，不利于工业放大生产。

2.邻苯二甲酸酐和苯酚以吡啶为溶剂，草酰氯催化制备邻苯二甲酸二苯酯，该方法中大量吡啶的应用导致污水量巨大，对环境极不友好，且收率较低，原子经济性差。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的在于：提供一种以微波为反应加热手段、反应迅速、条件温和、反应收率高的邻苯二甲酸二苯酯的制备方法，使所述邻苯二甲酸二苯酯在工业化合成中更加安全。避免大量使用腐蚀性溶剂，减少危险废弃物的排放，更加环保经济。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种邻苯二甲酸二苯酯的制备方法，包括以下步骤：

将邻苯二甲酸酐(2)和苯酚(3)加入到反应溶剂中，在碳酸铯和4-二甲氨基吡啶催化作用下，使用微波加热，在40～85℃条件下反应30分钟转化完全，即得式(1)所示邻苯二甲酸二苯酯，反应式为：

上述方案中，所述的邻苯二甲酸酐与苯酚的质量比为1∶1～3。

上述方案中，所述的碳酸铯与4-二甲氨基吡啶的质量比为1∶1～3。

上述方案中，所述的反应溶剂为环丁砜，邻苯二甲酸酐与环丁砜的质量比为1∶3～10。

上述方案中，所述的邻苯二甲酸酐与4-二甲氨基吡啶的质量比为1∶0.2～0.5。

本发明采用微波为反应加热手段，将邻苯二甲酸酐和苯酚加入到环丁砜溶剂中，在碳酸铯和4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化作用下，使用微波加热，在40～85℃条件下反应30分钟转化完全，即得邻苯二甲酸二苯酯。本发明利用微波作为提供能量的方式，加入有机碱作为催化剂，完成酯化反应得到酚酯，达到快速高效的转化反应，提高收率，降低反应温度，大大提高了生产过程中的安全性。避免大量使用腐蚀性脱水剂，减少了危险废弃物及废水的排放，因此该发明的方法更加环保，安全，同时经济效益也大幅提高。

具体的实施方式

下面用实施例的形式阐述该发明的技术方案和效果，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1：

邻苯二甲酸二苯酯的制备

20℃时，将邻苯二甲酸酐30克和苯酚50克加入到200毫升环丁砜中，加入碳酸铯3克和4-二甲氨基吡啶8克，开启微波加热至60℃，搅拌反应30分钟。反应完毕加入二氯甲烷200毫升，使用饱和食盐水400毫升洗涤3次，分出有机相，浓缩，正庚烷重结晶得到产品邻苯二甲酸二苯酯57.8克，收率91％。

实施例2：

邻苯二甲酸二苯酯的制备

20℃时，将邻苯二甲酸酐78克和苯酚140克加入到520毫升环丁砜中，加入碳酸铯8克和4-二甲氨基吡啶21克，开启微波加热至60℃，搅拌反应30分钟。反应完毕加入二氯甲烷550毫升，使用饱和食盐水1000毫升洗涤3次，分出有机相，浓缩，正庚烷重结晶得到产品邻苯二甲酸二苯酯153.6克，收率93％。