[发明专利]一种衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法在审
申请号: | 201910405305.3 | 申请日: | 2019-05-16 |
公开(公告)号: | CN110068627A | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 洪锦清;刘炘;赵扬;刘建新;陈明;李敬 | 申请(专利权)人: | 江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广东品安律师事务所 44420 | 代理人: | 刘井 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 腰果 裂解 气相色谱 漆涂层 甲基化试剂 裂解产物 气相色谱-质谱联用 质量数 质谱联用仪 分析鉴定 热裂解器 拖尾问题 质谱联用 酚羟基 甲基化 醚结构 特征峰 质谱法 进样 装入 检测 记录 分析 | ||
1.一种衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法,其特征在于具体步骤如下:
1)将腰果漆涂层样品与甲基化试剂混合后装入热裂解器内进行升温裂解,得到裂解产物;
2)将步骤1)中得到的裂解产物经接口导入气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)中进样,记录GC-MS谱图;
色谱条件如下:色谱柱采用毛细管气相色谱柱;采用氦气作为载气;采用分流或不分流进样;采用程序升温;
质谱参数如下:采用四级杆质谱检测器;采用EI离子源;
3)对GC-MS谱图进行分析,利用包含检测质量数为122、290、312、314、316、318和344中的一个或多个特征峰对腰果漆进行分析鉴定;或将所记录的GC-MS谱图与扫描储存的标准谱图对照,根据谱图相似程度鉴定。
2.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法,其特征在于,步骤1)中所述的甲基化试剂选自四甲基氢氧化铵(TMAH)、硫酸二甲酯或碘甲烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法,其特征在于,步骤1)中所述的裂解条件为:裂解时间1s-3min,裂解温度300-750℃。
4.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法,其特征在于,所述毛细管气相色谱柱为弱极性柱。
5.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法,其特征在于,所述载气为恒流模式,流速为0.6~2.0mL/min。
6.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法,其特征在于,所述升温程序为:起始温度40℃,保持5min;以20℃/min升至320℃,保持10min。
7.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法,其特征在于,所述分流进样的分流比为5:1~50:1。
8.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法,其特征在于,所述四级杆的温度设为150℃。
9.根据权利要求1所述的衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法,其特征在于,所述EI离子源的能量为70ev,离子源温度为250℃。
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