[发明专利]一种从辅酶Q10母液中分离纯化辅酶Q10的方法以及辅酶Q10粗品

权利要求书

1.一种从辅酶Q₁₀母液中分离纯化辅酶Q₁₀的方法，其特征在于，其包括：

将辅酶Q₁₀母液浓缩，获得浓缩液；将所述浓缩液加入溶解用有机溶剂进行溶解，获得溶解液；将所述溶解液加水进行水洗，搅拌后静置分层，获得有机相和水相；将所述有机相上层析柱进行硅胶吸附，用预洗用有机溶剂进行预洗，再用洗脱用有机溶剂进行洗脱，收集含辅酶Q₁₀的洗脱液；以及，对所述洗脱液进行浓缩结晶和重结晶，获得辅酶Q₁₀粗品；

其中，所述洗脱用有机溶剂为异丙醚和正庚烷的混合物；所述洗脱用有机溶剂中异丙醚的质量百分数为7％～12％。

2.根据权利要求1所述的从辅酶Q₁₀母液中分离纯化辅酶Q₁₀的方法，其特征在于，所述洗脱用有机溶剂中异丙醚的质量百分数为9％～11％。

3.根据权利要求1所述的从辅酶Q₁₀母液中分离纯化辅酶Q₁₀的方法，其特征在于，所述预洗用有机溶剂包括正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚和异丙醚中的任一种或者任意两种的混合物，优选为正己烷和/或正庚烷；

优选地，所述预洗用有机溶剂的体积为所述层析柱的体积的4-6倍。

4.根据权利要求1所述的从辅酶Q₁₀母液中分离纯化辅酶Q₁₀的方法，其特征在于，所述辅酶Q₁₀母液是通过将由辅酶Q₁₀发酵液过滤形成的湿菌渣烘干得到干菌渣，然后对所述干菌渣经提取分离结晶后获得；

优选地，所述辅酶Q₁₀母液中，第一杂质的相对含量为6％～11％，第二杂质的相对含量为15％-30％，第三杂质的相对含量为1.0％-2.5％；所述洗脱液中，第一杂质和第二杂质的相对含量均不超过5％，第三杂质的相对含量不超过0.8％；其中，所述第一杂质的相对保留时间为0.65～0.71，所述第二杂质的相对保留时间为0.75～0.81，所述第三杂质的相对保留时间为0.89～0.93。

5.根据权利要求1所述的从辅酶Q₁₀母液中分离纯化辅酶Q₁₀的方法，其特征在于，上柱的所述有机相中辅酶Q₁₀的含量为50～80mg/ml；

优选地，进行所述硅胶吸附时，控制每g硅胶对辅酶Q₁₀的吸附量为60-70mg；

优选地，上柱流速为0.5～0.8BV/h；

优选地，预洗和洗脱的流速为1.0～2BV/h。

6.根据权利要求1所述的从辅酶Q₁₀母液中分离纯化辅酶Q₁₀的方法，其特征在于，在向所述浓缩液中加入所述溶解用有机溶剂后，升温至65～70℃，搅拌溶解；

优选地，所述溶解用有机溶剂包括正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚和异丙醚中的一种或多种的混合物，优选为正己烷和/或正庚烷；

优选地，所述溶解液中辅酶Q₁₀与所述溶解用有机溶剂的比例为40～80mg：1ml。

7.根据权利要求1所述的从辅酶Q₁₀母液中分离纯化辅酶Q₁₀的方法，其特征在于，在对所述溶解液加水进行水洗时，加水的体积为所述溶解液的体积的0.2-0.3倍。