[发明专利]一种Hemin@Zn-MOF材料在催化氧化方面的应用在审

专利信息
申请号: 201910406158.1 申请日: 2019-05-15
公开(公告)号: CN110152734A 公开(公告)日: 2019-08-23
发明(设计)人: 张玲娟;党宇姣;张献明 申请(专利权)人: 山西师范大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C07C45/29
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 041004 山西省临汾市尧都*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 血红素 催化氧化 游离羧基 配体 应用 烘箱 氯化血红素 双重作用力 玻璃小瓶 催化应用 辅助配体 复合材料 均一性 卟啉环 溶剂 称取 滴加 二维 氢键 羧基 裸露 合成 表现
【权利要求书】:

1.Hemin@Zn-MOF材料在催化氧化方面的应用,其特征在于:包括以下步骤:

S1:Zn-MOF的合成:S11:分别称取Zn(NO3)2·6H2O(0.15g,0.50mmol),配体H3TATB(0.045g,0.10mmol)和辅助配体bpe(0.018g,0.10mmol)于20mL的玻璃小瓶中,加入5mLDMF和1mLH2O混合搅拌;S12:滴加0.7mL HNO3溶液(6mol/L),搅拌30分钟后,在120℃的烘箱中反应2天,冷却后得到Zn-MOF成品;

S2:Hemin@Zn-MOF的合成:称取Zn-MOF60mg,浸泡在2.5mL丙酮和2.5mL乙醇混合溶剂中,然后加入Hemin80mg,超声30min后,密封放置阴凉处,静置48h,滤出在滤纸上的固体用大量丙酮洗涤烘干,得到Hemin@Zn-MOF成品;

S3:Hemin@Zn-MOF的氧化反应研究:S31:依次取催化剂Hemin@Zn-MOF(0.020g,0.8mol%),过氧化叔丁醇TBHP(0.5mmol,50μL),对苯二酚(0.1mmol,11mg),溶剂乙腈(1mL)加入到5mL的圆底烧瓶中,空气氛围搅拌,室温下反应,取样气相色谱进行监测,12小时后,转化率为99%;S32:依次取催化剂Hemin@Zn-MOF(0.020g,0.8mol%),过氧化叔丁醇TBHP(0.5mmol,50μL),5-甲基-2-异丙基苯酚(0.1mmol,15mg),溶剂乙腈(1mL)加入到5mL的圆底烧瓶中,空气氛围搅拌,室温下反应,取样气相色谱进行监测,24小时后,转化率为50%;S33:依次取催化剂Hemin@Zn-MOF(20mg,0.8mol%),过氧化叔丁醇TBHP(0.5mmol,50μL),苯甲醇(0.1mmol,11mg),溶剂乙腈(1mL)加入到5mL的圆底烧瓶中,空气氛围搅拌,室温下反应,取样气相色谱进行监测,24小时后,转化率为98%;S34:依次取催化剂Hemin@Zn-MOF(0.020g,0.8mol%),过氧化叔丁醇TBHP(0.5mmol,50μL),肉桂醇(0.1mmol,13mg),溶剂乙腈(1mL)加入到5mL的圆底烧瓶中,空气氛围搅拌,室温下反应,取样气相色谱进行监测,24小时后,转化率为85%;S35:依次取催化剂Hemin@Zn-MOF(20mg,0.8mol%),过氧化叔丁醇TBHP(0.5mmol,50μL),对苯二甲醇(0.1mmol,14mg),溶剂乙腈(1mL)加入到5mL的圆底烧瓶中,空气氛围搅拌,室温下反应,取样气相色谱进行监测,24小时后,转化率为68%;S36:依次取催化剂Hemin@Zn-MOF(20mg,0.8mol%),过氧化叔丁醇TBHP(0.5mmol,50μL),α-萘甲醇(0.1mmol,16mg),溶剂乙腈(1mL)加入到5mL的圆底烧瓶中,空气氛围搅拌,室温下反应,取样气相色谱进行监测,24小时后,转化率为77%;S37:依次取催化剂Hemin@Zn-MOF(20mg,0.8mol%),过氧化叔丁醇TBHP(0.5mmol,50μL),1-苯乙醇(0.1mmol,12mg),溶剂乙腈(1mL)加入到5mL的圆底烧瓶中,空气氛围搅拌,室温下反应,取样气相色谱进行监测,24小时后,转化率为75%;S38:依次取催化剂Hemin@Zn-MOF(20mg,0.8mol%),过氧化叔丁醇TBHP(0.5mmol,50μL),正己醇(0.1mmol,10mg),溶剂乙腈(1mL)加入到5mL的圆底烧瓶中,氧气氛围搅拌,室温下反应,取样气相色谱进行监测,24小时后,转化率为75%;S39:依次取催化剂Hemin@Zn-MOF(20mg,0.8mol%),过氧化叔丁醇TBHP(0.5mmol,50μL),正庚醇(0.1mmol,12mg),溶剂乙腈(1mL)加入到5mL的圆底烧瓶中,氧气氛围搅拌,室温下反应,取样气相色谱进行监测,24小时后,转化率为75%。

2.根据权利要求1所述的一种Hemin@Zn-MOF材料在催化氧化方面的应用,其特征在于:所述Zn-MOF的元素分析值为C、43.12%;H、2.25%;Zn、18.21%;N、10.32%;O、26.10%。

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