[发明专利]一种含DOPO的磷氮型阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含DOPO的磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下，

（1）对9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)进行加热，使9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物全部熔融；

（2）在熔融的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中加入六羟甲基三聚氰胺六甲醚，持续强烈的搅拌，溶体粘度上升，同时产生副产物甲醇；升高温度继续搅拌，直到没有甲醇产生为止，冷却后，产品为淡黄色固体；

或

在熔融的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中加入六羟甲基三聚氰胺，持续强烈的搅拌，溶体粘度上升，同时产生副产物水；升高温度继续搅拌，直到没有水产生为止，冷却后，产品为浅黄色透明固体；

或

在熔融的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中加入三羟甲基三聚氰胺三甲醚，持续强烈的搅拌，溶体粘度上升，同时产生副产物甲醇和水；升高温度继续搅拌，直到没有甲醇和水产生为止，冷却后产品为淡黄色透明固体；

或

在熔融的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中加入二羟甲基二羟乙烯脲，持续强烈的搅拌，溶体粘度上升，同时产生副产物水；升高温度继续搅拌，直到没有水产生为止，冷却后产品为暗红色固体；

或

在熔融的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中加入甲醚化的二羟甲基二羟乙烯脲，持续强烈的搅拌，溶体粘度上升，同时产生副产物甲醇；升高温度继续搅拌，直到没有甲醇产生为止，冷却后产品为暗红色固体。

2.根据权利要求1所述的含DOPO的磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中进一步加入强酸催化剂；所述强酸催化剂选自苯磺酸，苯磺酸水合物或其醇溶液，磷酸，盐酸或硫酸中的一种或多种混合物。

3.根据权利要求2所述的含DOPO的磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述强酸催化剂加入量为原料质量的0.01-5%。

4.根据权利要求1所述的含DOPO的磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）持续强烈的搅拌反应30-40分钟后，升高温度为225-230℃。