[发明专利]一种采用脉冲激光分子束外延制备HfO2薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种采用脉冲激光分子束外延制备HfO₂基薄膜的方法，属于材料制备技术领域。以YSZ为衬底，首先对衬底进行清洗和退火处理，充分除去衬底的内应力和表面有机物；然后以金属铪和掺杂元素为靶材，在超真空状态下，采用脉冲激光分子束外延法在衬底表面生长HfO₂基薄膜；之后对生长好的薄膜进行原位退火处理，得到稳定的HfO₂基薄膜。本发明采用脉冲激光沉积和分子束外延联用，并结合反射高能电子衍射仪实时监控，通过对氧压、激光能量、衬底温度和退火温度进行优化，实现薄膜原子尺度外延生长的精确控制，具有纯度高、层状结构可控的优点，同时为相应的激光与物质相互作用和成膜过程的基础研究提供思路。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种采用脉冲激光分子束外延 制备HfO₂基薄膜的方法。

背景技术

随着微电子集成电路产品不断向高性能和高密度方向发展，晶体管结构 的特征尺寸不断减小，当特征尺寸进入0.1μm以下范围时，传统的二氧化硅 (SiO₂)栅介质层的厚度接近2nm的“物理极限”，电子直接隧穿效应导致栅极漏 电流急剧增大，从而使器件面临严重的稳定性和可靠性问题。近年来，二氧 化铪(HfO₂)薄膜以其较高的相对介电常数、较大的禁带宽度(5.8eV)、较好的热 稳定性和化学稳定性、与标准半导体集成工艺兼容等优点，已广泛应用于微 处理器和动态随机存储器(DRAM)的大规模工业化生产。

目前，HfO₂薄膜的制备方法主要有磁控溅射、脉冲激光沉积、化学气相 法沉积等。其中，磁控溅射是将具有一定能量的正离子轰击靶材表面，使原 子分子从固体表面飞溅出来成为气体，最终在基片上沉积为膜，因其沉积原 子动能高，具有薄膜与基片结合好，致密性好、成膜均匀性好的优点，但溅 射氧化物绝缘体靶材时，溅射物容易覆盖阳极，导致辉光放电所需电压无法 维持；脉冲激光沉积是将具有一定能量的激光束照射到靶材上，使其局部温 度迅速升高，熔融气化为气态原子，从而在基片上沉积为膜，可以保证膜成 分与靶材成分高度一致，成膜质量和薄膜纯度高，但无法精确控制膜厚，难 以制备原子层尺度的超薄型薄膜；化学气相法沉积是将待成膜物质的挥发性 化合物气化后，在基板上发生分解、还原、氧化、置换等反应，形成所需薄 膜物质，并沉积在基板上，反应副产物以气态形式被导走，沉积速率快，但 难以制备高精度超薄型薄膜，薄膜均匀度和纯度低。

针对上述现有技术存在的问题，急需提供一种高效的HfO₂基薄膜的制备 方法，实现高纯度、厚度可控的超薄型薄膜的制备。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种采用脉冲激光分子束外 延制备HfO₂基薄膜的方法，采用脉冲激光沉积和分子束外延联用，并结合反 射高能电子衍射仪实时监控，可实现薄膜原子尺度外延生长的精确控制，还 适用于HfO₂基薄膜的多元素掺杂，复杂层状结构可控，同时还能进行相应的 激光与物质相互作用和成膜过程的基础研究。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种采用脉冲激光分子束外延制备HfO₂基薄膜的方法，其特征在于，包 括以下步骤：

S1.对YSZ衬底进行清洗和抛光处理，然后将清洗后的YSZ衬底放入管 式炉中在1150-1250℃下退火2-3h。

S2.将步骤S1退火处理后的YSZ衬底放入生长室，在超高真空状态下， 采用脉冲激光束轰击金属铪靶和掺杂剂靶，靶材熔融气化形成气态原子在一 定温度的YSZ衬底上生长，生长过程中通入氧的等离子体；

S3.将生长完成后的样品进行原位退火处理，制得稳定的HfO₂基薄膜。