[发明专利]一种纳米复合储氢材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910406372.7 申请日: 2019-05-15
公开(公告)号: CN110104611B 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 施建章;王梦华;郝瑞瑞;任盼;陈奕凯 申请(专利权)人: 西安电子科技大学
主分类号: C01B3/00 分类号: C01B3/00;B22F1/054;B22F1/12;C23C16/26;C23C18/32
代理公司: 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人: 滑春生
地址: 710071*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 复合 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米复合储氢材料,其特征在于:该纳米复合储氢材料是以碳纳米管为骨架结构的二维氮化硼复合纳米储氢材料;该纳米复合储氢材料负载金属催化剂;所述二维氮化硼是功能化二维六方氮化硼纳米片;

该纳米复合储氢材料制备方法包括以下步骤:

(1)制备功能化二维六方氮化硼纳米片:将二维六方氮化硼粉末溶剂放入浓HNO3溶液中,在140℃-190℃下回流5-9h,冷却后将所得的固体粉末洗涤至中性并烘干,得到功能化的二维六方氮化硼纳米片;

(2)在功能化二维六方氮化硼纳米片上负载金属催化剂:将步骤(1)得到的功能化二维六方氮化硼纳米片与金属催化剂混合再加入到分散剂中,超声混合均匀后烘干;然后,将烘干后的粉末在氩气气氛中进行煅烧处理,在氢气气氛中进行还原处理;最后,自然冷却到室温,得到负载金属催化剂的二维六方氮化硼纳米片;

(3)应用气相沉积法在负载金属催化剂的二维六方氮化硼纳米片表面催化生长碳纳米管林:采用化学气相沉积设备,将化学气相沉积设备升温;向化学气相沉积设备的炉腔内,通入氩气20min;再向炉中持续通入甲烷和氢气;在一定的等离子电流密度和沉积区域磁场强度下,反应30min后,停止加热;待所述炉腔中的预加热区温度和主反应区温度都低于200℃时,关闭甲烷和氢气,通入氩气,待炉腔内的温度冷却至室温时关闭氩气;

步骤(2)中,所述的金属催化剂为Ni(NO3)2·6H2O,所述的纳米复合储氢材料中Ni与二维六方氮化硼的质量比为1:1或3:1。

2.根据权利要求1所述的纳米复合储氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述二维六方氮化硼粉末纯度为99 .5%以上,颗粒粒度为10-200nm。

3.根据权利要求1所述的纳米复合储氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述HNO3溶液的质量百分浓度为69%。

4.根据权利要求1所述的纳米复合储氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的分散剂为丙醇或乙醇。

5.根据权利要求1所述的纳米复合储氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述锻烧处理的温度为300-500℃,时间为3-6h,还原处理的温度为350-550℃,时间为2-6h。

6.根据权利要求1所述的纳米复合储氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述锻烧处理的温度为350-450℃,所述还原处理的温度为450-500℃。

7.根据权利要求1所述的纳米复合储氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)气相沉积条件如下:温度为700℃-1300℃;时间为10-40min;气体为甲烷和氢气,甲烷和氢气流量分别为10-30sccm和100-300sccm;生长气压为103-105Pa;等离子电流密度为0-30A/cm2;沉积区域中的磁场强度为100高斯至30特斯拉。

8.根据权利要求7所述的纳米复合储氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)气相沉积条件如下:温度为800℃-1100℃;时间为15-35min;甲烷和氢气流量分别为15-20sccm和180-200sccm;生长气压为104Pa;等离子电流密度为20A/cm2;沉积区域中的磁场强度为20特斯拉。

9.根据权利要求8所述的纳米复合储氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)气相沉积条件如下:温度为850℃。

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