[发明专利]一种无合成气的简易高效合成α,β-不饱和醛的方法有效
申请号: | 201910406380.1 | 申请日: | 2019-05-16 |
公开(公告)号: | CN111943820B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 游劲松;谭光映;吴祎民;廖兴荣;兰静波;高戈;杨宇东 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C47/21;C07C47/43 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610064 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成气 简易 高效 合成 不饱和 方法 | ||
1.α,β-不饱和醛化合物的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
(1)在干净、干燥的反应器中加入催化剂环戊二烯甲氧基铑二聚体、膦配体4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽、添加剂4-硝基苯甲酸、内炔类衍生物、多聚甲醛和溶剂,室温下混合均匀,随后在无水无氧条件下80℃反应24小时;
(2)反应完成后将反应管冷却至室温,加入二氯甲烷将反应体系稀释,再经硅藻土过滤,并用二氯甲烷洗涤,合并滤液,减压移去溶剂,剩余物用硅胶柱层析分离纯化;
步骤(1)中的内炔类衍生物的结构通式为:
R1,R2分别为烷基,其中烷基的碳链为碳个数为0~40的直链、支链或环链;
步骤(1)中的溶剂为四氢呋喃、乙醚、1,4-二氧六环中的一种或一种以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中内炔类衍生物的反应浓度为0.0001~10mol/L。
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