[发明专利]从青竹标中提取及分离纯化的环丁四醇酯类化合物及其方法有效
申请号: | 201910407238.9 | 申请日: | 2019-05-16 |
公开(公告)号: | CN110078619B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 于金倩;王晓;耿岩玲;张敏敏;王岱杰 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C69/732;A61P39/06 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 张晓鹏 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 青竹 提取 分离 纯化 环丁四醇酯类 化合物 及其 方法 | ||
1.一种环丁四醇酯类化合物的提取方法,其特征在于:具体步骤为:
将青竹标进行粗提取,将粗提取物依次采用石油醚、乙酸乙酯萃取,将萃取后的乙酸乙酯有机相去除溶剂获得乙酸乙酯萃取物;
乙酸乙酯萃取物溶解于CH2Cl2-MeOH中,用硅胶色谱柱进行梯度洗脱,梯度洗脱CH2Cl2-MeOH的体积比依次为100:1→50:1→25:1→15:1→10:1→5:1,将每个梯度的洗脱液分为10份的接收液;
按照接收顺序将不同段的接收液合并后浓缩,将浓缩物通过C18吸附树脂色谱柱进行洗脱分离,C18吸附树脂色谱柱的梯度洗脱液依次为12±1%MeOH、30±1%MeOH、45±1%MeOH、60±1%MeOH,将每个梯度的洗脱液分为5份的接收液;
按照接收顺序取不同段的接收液,用CH3CN与H2O的混合溶液进行洗脱分离得到式(Ⅰ)所示化合物;
式I所示化合物的结构为:
其中,R1选自R2选自或氢基;R3选自羟基或R4选自氢基或羟基。
2.如权利要求1所述环丁四醇酯类化合物的提取方法,其特征在于:第一次硅胶色谱柱进行梯度洗脱中,将15:1梯度的前5个接收液合并、浓缩,得浓缩物A,溶解于CH2Cl2-MeOH的体积比为15:1的溶液中,通过硅胶色谱柱进行梯度洗脱,梯度洗脱以CH2Cl2-MeOH体积比为100:1→50:1→25:1→15:1进行,将每个梯度的洗脱液分为10份的接收液,得到的15:1梯度的各个接收液合并得到洗脱部分B;
洗脱部分B通过C18吸附树脂色谱柱依次用12±1%MeOH、30±1%MeOH、45±1%MeOH、60±1%MeOH进行洗脱,将每个梯度的洗脱液分为5份的接收液;
将30±1%MeOH梯度的洗脱部分的第5个接收液用CH3CN与H2O的混合溶液作为流动相进行洗脱分离,得到式(Ⅵ)所示化合物;
式Ⅵ所示化合物的结构为:
3.如权利要求2所述环丁四醇酯类化合物的提取方法,其特征在于:CH3CN与H2O的混合溶液中,CH3CN与H2O的体积比为15:80-90。
4.如权利要求2所述环丁四醇酯类化合物的提取方法,其特征在于:用MeOH进行洗脱,MeOH的流速为45-55mL/min。
5.如权利要求2所述环丁四醇酯类化合物的提取方法,其特征在于:用CH3CN与H2O的混合溶液作为流动相进行洗脱分离,流动相的流速为2-4mL/min。
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