[发明专利]一种间二溴苯的制备方法

说明书

本发明提供了一种间二溴苯的制备方法，步骤为：(1)向2，4‑二溴苯胺或2，6‑二溴苯胺中加入强酸，然后再加入亚硝酸钠水溶液，让2，4‑二溴苯胺或2，6‑二溴苯胺在低温和酸性条件下进行重氮化反应，反应完毕制得二溴苯胺重氮盐水溶液；(2)向步骤（1）中制得二溴苯胺重氮盐水溶液中加入还原剂，让体系充分反应后制得含间二溴苯的混合液；（3）静置步骤（2）制得的混合液使之分层，然后将无机相和有机相分离，蒸馏有机相便可得到间二溴苯。该方法工艺步骤简单，所得产品生产成本低。

技术领域

本发明涉及一种间二溴苯的制备方法。

背景技术

间二溴苯是一种重要的医药中间体，国内外目前间二溴苯的生产主要是利用间溴苯胺经重氮化、溴化铜溴化得到。但是，间溴苯胺成本较高，并且利用间溴苯胺制备间二溴苯的工艺也比较复杂，从而导致间二溴苯的生产成本居高不下。因此，有必要提供一种间二溴苯制备的新方法，以达到简化生产工艺和降低生产成本之目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种间二溴苯的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案包括以下步骤：

(1)向2，4-二溴苯胺或2，6-二溴苯胺中加入强酸，然后再加入亚硝酸钠水溶液，让2，4-二溴苯胺或2，6-二溴苯胺在低温和酸性条件下进行重氮化反应，反应完毕制得二溴苯胺重氮盐水溶液；

(2)向步骤（1）中制得二溴苯胺重氮盐水溶液中加入还原剂，让体系充分反应后制得含间二溴苯的混合液；

（3）静置步骤（2）制得的混合液使之分层，然后将无机相和有机相分离，蒸馏有机相便可得到间二溴苯。

所述步骤（1）中，强酸为盐酸或硫酸，盐酸或硫酸与亚硝酸钠的摩尔比为3-4：1；所述低温为0-5℃；亚硝酸钠与2，4-二溴苯胺或2，6-二溴苯胺的摩尔比为1.05-1.1：1。

所述步骤（2）中，体系的反应温度条件为60-80℃，反应时间为2-6小时。

所述还原剂为乙醇或次磷酸，乙醇或次磷酸与二溴苯胺的摩尔比为：1.2-1.5：1。本发明的反应机理如下述反应式所示：

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本发明利用比较易得的2，4-二溴苯胺或2，6-二溴苯胺为原料，通过亚硝酸钠对氨基进行重氮化和利用还原剂将重氮基置换为氢原子，从而制得间二溴苯。本发明采用的原料易得且成本低，并且工艺步骤简洁，因此降低了本发明所得产品的生产成本；另外，本发明反应条件温和便于控制，污染少并且产品的收率和纯度高，产品主含可达98%以上。

具体实施方式

以下通过实施例说明本发明技术方案的可实施性，而不应将本发明的保护范围限制在以下的具体实施例上。

实施例1

(1)将1摩尔2，6-二溴苯胺加入四口烧瓶中，向烧瓶中加入浓度为30%的盐酸，开启搅拌，在0-5℃的温度条件下，滴加浓度为15%的亚硝酸钠水溶液，滴加时间2小时，滴加完毕保温1小时，让2，6-二溴苯胺在0～5℃和酸性条件下进行重氮化反应，反应完毕制得二溴苯胺重氮盐水溶液；2，6-二溴苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1：1.1，亚硝酸钠与盐酸的摩尔比为1:3；

(2)向步骤（1）中制得二溴苯胺重氮盐水溶液中即向烧瓶中加入乙醇，然后升温至70-80℃，保温反应3小时，制得含间二溴苯的混合液；乙醇与2，6-二溴苯胺的摩尔比为1.2:1；