[发明专利]快速合成雪花状ZnCo2O4-ZnO复合电级材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔雪花状ZnCo₂O₄/ZnO复合电极材料的微纳米结构合成方法，包括如下步骤：（1）、称取Zn(CH₃COO)₂·2H₂O和Co(CH₃COO)₂·4H₂O；（2）、称取尿素溶解于步骤（1）所得溶液中；（3）、称取NH₄F溶解于步骤（2）所得溶液中；（4）、将所得溶液转移至反应釜中，在100~200℃下反应1~12h；（5）、反应结束后，冷却离心清洗干燥，即得前驱体；（6）、将所得粉末煅烧，煅烧温度350~800℃，煅烧时间2~10h，升温速率1~15℃·min^‑1。本发明方法通过简单调控实验参数即可合成得到雪花状形貌多孔ZnCo₂O₄/ZnO复合电极材料微纳米结构。

技术领域

本发明涉及过渡金属复合电极材料的制备领域，具体为一种具有多孔雪花状多级结构的过渡金属氧化物ZnCo₂O₄/ZnO复合电极材料的制备方法。

背景技术

超级电容器因其大容量、高功率密度、优异的循环稳定性能、快速充放电能力、低成本、环境友好等优点在混合动力汽车、工业电力、便携式设备、国防军用以及存储系统等众多领域具有巨大的潜在应用价值。

过渡金属氧化物相对于碳材料具有较高的比电容，相对导电聚合物具有较高的循环稳定性，从而成为一类非常具有潜力的超级电容器电极材料。尖晶石结构ZnCo₂O₄由于其丰富的元素化合价态、良好的导电性、环境友好、广泛的原料来源及低成本等优点在电极材料方面引起了诸多研究兴趣。由于电极材料通常能够参与法拉第氧化还原反应的实际面积非常有限，电极内部材料较难有效利用，导致ZnCo₂O₄的实际比电容远低于其理论电容（2604F∙g^-1）。将ZnCo₂O₄与其他金属氧化物进行复合可发挥两种材料的协同作用，从而有望提高其电化学性能。

发明内容

本发明目的是提供一种多孔雪花状多级结构的ZnCo₂O₄/ZnO复合电极材料简易制备方法，采用一步水热法合成的ZnCo₂O₄/ZnO复合材料具有操作简便、成本低等优点，通过简单控制实验参数可获得不同雪花状形貌和尺寸的ZnCo₂O₄/ZnO微纳米结构，并能得到不同的电化学性能，可应用于超级电容器领域。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种快速合成雪花状ZnCo₂O₄-ZnO复合电级材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）、称取Zn(CH₃COO)₂·2H₂O、Co(CH₃COO)₂·4H₂O，两者的摩尔比为1:2，常温下溶解于去离子水中，得到澄清溶液；

（2）、称取尿素，常温下溶解于步骤（1）所得的溶液中，充分搅拌；

（3）、称取NH₄F，常温下溶解于步骤（2）所得的溶液中，充分搅拌；

（4）、将步骤（3）所得溶液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，密封，在100℃~200℃下反应1~12h；

（5）、反应结束后，自然冷却至室温；离心，用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，干燥，即可得到前驱体；