[发明专利]一种石榴石结构的低介电常数微波介质陶瓷材料及制备方法

权利要求书

1.一种石榴石结构的低介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于，其原料成分Y₂O₃、Dy₂O₃、Al₂O₃、MgO、SiO₂以Y_2.9Dy_0.1MgAl₃SiO₁₂化学计量比进行配比；该微波介质陶瓷体系的介电常数ε_r范围为7～8.5，品质因数Q×f的范围为46823GHz～63796GHz，谐振频率温度系数τ_f范围为-34.7ppm/℃～-37.5ppm/℃。

2.制备如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)原料处理：将本次实验所用到的原料除MgO外取适量放入90℃的烘箱中进行干燥，由于MgO的特殊性，要将MgO原料放进坩埚中在高温炉900℃下保温6小时，除去水分和MgCO₃等杂质，保证实验的科学准确性；

(2)配料：纯度为99.99％的Y₂O₃、纯度为99.9％的Dy₂O₃、纯度为99.99％的Al₂O₃、纯度为99.99％的MgO、纯度为99.99％的SiO₂，按照Y_2.9Dy_0.1MgAl₃SiO₁₂的化学计量比进行配比；

(3)一次球磨：将称取好的原材料与无水乙醇依次倒入装有配置好锆球比例的球磨罐，水、锆球、无水乙醇的比例为1:4.5:1.2，球磨机设置为240r/min的固定转速，定时12小时，并及时取出倒入裹有锡箔纸的托盘，放置到烘干箱中烘干；

(4)预烧：将烘干的原料过60目标准筛，放入氧化铝坩埚中，将高温炉设置成4℃/min升温到1300℃并保温4h，之后以4℃/min降温到800℃后自然降温，初步合成Y_2.9Dy_0.1MgAl₃SiO₁₂化合物；

(5)二次球磨：将初步合成的Y_2.9Dy_0.1MgAl₃SiO₁₂化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨12h，形成Y_2.9Dy_0.1MgAl₃SiO₁₂化合物浆料；

(6)烘干：将Y_2.9Dy_0.1MgAl₃SiO₁₂化合物浆料取出，置于烘箱中90℃干燥至恒重，得到初步合成的Y_2.9Dy_0.1MgAl₃SiO₁₂化合物粉体；

(7)造粒成型：称取烘干后的粉体，先过60目的筛子，然后用电子天平进行称量，按重量加入1.5ml～3ml的8wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂，将混合好的粉体过100目和140目的筛子，取中间的粉体备用，最下面一层的粉体作为烧结时的垫料；加PVA时要使其分布均匀，避免PVA集聚在小范围内，造成造粒不均匀；

(8)干压制样：选用造粒后中间部分的粉体，称取一定的质量，根据粉体和干压后的厚度不同，用直径为12mm的模具加3MPa的压力，称取大约1.8g左右的粉体，压制成7mm厚的片子测试介电性能，称取大约1.5g的粉体，采用15mm直径的模具加2Mpa的压力，压制成2mm厚的片子测试XRD；

(9)烧结：首先垫板的第一层是ZrO₂垫料，第二层是样品的垫料，然后将样品平整的放到上面，并在上方盖上盖子，防止烧结过程中二次污染，比如高温炉材质的脱落，其他样品烧结过程中的材料的挥发；将高温炉设置成5℃/min升温，并在650℃时进行保温排胶4h，再以4℃/min升温到烧结温度并保温6h，之后以5℃/min降温到800℃后自然降温；烧结温度范围为1450℃～1575℃；

(10)后期处理：将烧结好的Y_2.9Dy_0.1MgAl₃SiO₁₂陶瓷进行研磨抛光和超声波清洗，得到表面平整光滑的陶瓷样品。