[发明专利]一种变压式软熔滴落性能测试方法及设备有效

专利信息
申请号: 201910408259.2 申请日: 2019-05-16
公开(公告)号: CN109991125B 公开(公告)日: 2022-09-23
发明(设计)人: 白晨光;宋家齐;游志雄;周凯;刘勇杰;吕学伟;邱贵宝;张生富;扈玫珑;徐健;余文轴;邓青宇 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: G01N11/00 分类号: G01N11/00;G01N25/04
代理公司: 重庆晟轩知识产权代理事务所(普通合伙) 50238 代理人: 王海凤
地址: 400044 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 变压 式软熔 滴落 性能 测试 方法 设备
【权利要求书】:

1.一种变压式软熔滴落性能测试方法,其特征在于,所述变压式软熔滴落性能测试方法使用变压式软熔滴落性能测试设备进行;

所述变压式软熔滴落性能测试设备包括支撑架(20)、加压装置(9)、熔滴炉炉体(14)、收集装置(22)、供气系统(21)和控制系统(19);

支撑架(20):所述支撑架(20)的截面为L形结构;

熔滴炉炉体(14):所述熔滴炉炉体(14)设置在所述支撑架(20)的一侧;

所述熔滴炉炉体(14)的顶端设置有排风罩(10),在熔滴炉炉体(14)炉膛顶端且位于所述排风罩(10)内设置有隔热套环(11),隔热套环(11)与熔滴炉炉体(14)炉膛同轴设置;

所述熔滴炉炉体(14)炉膛内设有石墨支管(3),所述石墨支管(3)的底端贯穿所述熔滴炉炉体(14)底端,所述石墨支管(3)的外侧设有U型硅钼棒(4),所述U型硅钼棒(4)的顶部与熔滴炉炉体(14)炉膛内壁固定连接;

所述石墨支管(3)内侧设有石墨坩埚(13),且石墨坩埚(13)位于石墨支管(3)长度方向的中部,所述石墨坩埚(13)内部设置有石墨压头(5),所述石墨压头(5)顶端连接有石墨压杆(12),所述石墨压杆(12)的顶端依次贯穿所述隔热套环(11)及所述排风罩(10);

所述石墨压杆(12)内部套设有热电偶(6);

所述石墨坩埚(13)的底端设置有刚玉护管(15),且所述刚玉护管(15)的底端贯穿所述熔滴炉炉体(14)的底端;

所述石墨支管(3)上且位于所述熔滴炉炉体(14)底部与所述收集装置(22)顶部之间设置有进气口(16)和压差变送器(2);

加压装置(9):所述加压装置(9)设置在熔滴炉炉体(14)的上方,且加压装置(9)与支撑架(20)的侧壁连接;

所述石墨压杆(12)的顶端与加压装置(9)的压力输出件连接;

所述加压装置(9)的一侧设置有位移变送器(8),所述位移变送器(8)的检测端通过连接杆与石墨压杆(12)连接,用于检测石墨压杆(12)的位移;

所述加压装置(9)为液压式加压装置、电机结合压力杆或其他可以改变压力的加压设备中的至少一种,且所述加压装置(9)压力的控制范围为0-10kg/cm2;

收集装置(22):所述收集装置(22)设置在熔滴炉炉体(14)的下方,且收集装置(22)与支撑架(20)的底部固定连接;

所述收集装置(22)的顶部与石墨支管(3)的底端密封连接;

所述收集装置(22)内设有电子天平(1),所述电子天平(1)上设有收集坩埚(17);

供气系统(21):所述供气系统(21)包括相互并联的一氧化碳气瓶(2101)、氮气气瓶(2102)、氩气气瓶(2103)和氢气气瓶(2104);

所述一氧化碳气瓶(2101)、氮气气瓶(2102)、氩气气瓶(2103)和氢气气瓶(2104)相互并联;

所述一氧化碳气瓶(2101)与所述氮气气瓶(2102)、所述氩气气瓶(2103)及所述氢气气瓶(2104)的顶部分别均设置有减压阀和质量流量计;

控制系统(19):所述控制系统(19)包括气氛控制柜(1901)和控制器(1902),

所述气氛控制柜(1901)与供气系统(21)之间通过管道连接,所述气氛控制柜(1901)的出气口与所述进气口(16)连通;

所述控制器(1902)的信号输入端分别与位移变送器(8)的信号输出端,加压装置(9)的信号输出端,热电偶(6)的信号输出端,压差变送器(2)的信号输出端和电子天平(1)的信号输出端连接;

所述变压式软熔滴落性能测试方法包括如下步骤:

S100:试样准备:分别称取实验所需的实验样品含铁炉料和焦炭,将所述含铁炉料和所述焦炭放置于干燥箱中干燥;

S200:装样:向预先准备好的石墨坩埚中加入干燥后的部分焦炭,并平整施加压力,该层焦炭层为下层焦炭层,测试所述下层焦炭层的厚度;再向所述石墨坩埚中加入干燥后的含铁炉料,并平整施加压力,测试所述含铁炉料厚度;再向所述石墨坩埚内,含铁炉料的表面加入部分焦炭,平整后,与上层焦炭层表面施加初始荷重压力;

S300:程序升温控制:将上述石墨坩埚放置预先配置好的熔滳炉内施加压力并升温;

S400:气体成分控制:当所述熔滳炉开始升温即通入保护氮气;当温度升至900℃且恒温30min后,通入一氧化碳、氮气混合气体;当升温结束后立即切换为氮气,在氮气气氛下降温至500℃以下,随后停止通入氮气;

S500:压力控制:温度在900℃以内时,保持0.5~1kg/cm2的初始荷重压力,随后压力以0~0.05kg/cm2·s的速度增加;

S600:数据采集,温度传感器采集实验样品的温度信号,并传至处理器,所述位移变送器采集试验样品的位移信号,并传至处理器,加压装置的压力信号直接传至处理器,滴落物重量传感器采集滴落物的重量信号,并传至处理器;

S700:所述处理器根据S600传输的数据,计算软熔滴落特定温度区间和软熔带厚度的计算,其中特定温度区间是指软化区间△T1,融滴区间△T2和软熔区间△T3;

软化区间△T1:软化终了与软化开始温度的差,即T40-T10;

融滴区间△T2:滴落温度与熔化开始温度的差,即Td-TS;

软熔区间△T3:滴落温度与软化开始温度的差,即Td-T10;

软熔带厚度△H:△H=Hd-Hs;

其中,T10软化开始温度,即实验样品收缩率为10%时的温度,T40表示软化终了温度,即实验样品收缩率40%时的温度;TS表示熔化开始温度,即压差陡升时拐点温度,Td表示滴落温度,即实验样品开始滴落时的温度;

所述S400中开始通入氮气的流量为5L/min;当温度升至900℃且恒温30min后,通入一氧化碳、氮气的混合气体,混合气体的总流量为10L/min,且混合气体中一氧化碳与所述氮气比例为3:7;升温结束后,在流量为5L/min的氮气气氛下降温。

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