[发明专利]从二甲戊灵中脱去N-亚硝基化合物的方法有效
申请号: | 201910409376.0 | 申请日: | 2019-05-17 |
公开(公告)号: | CN109970573B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 耿敬坤;方浙能;陈夕鹏;厉大双 | 申请(专利权)人: | 江苏永安化工有限公司 |
主分类号: | C07C209/86 | 分类号: | C07C209/86;C07C211/52 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 谢观素 |
地址: | 223400 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲 戊灵中 脱去 硝基 化合物 方法 | ||
1.从二甲戊灵中脱去N-亚硝基化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:向硝化反应完成后含有N-亚硝基化合物的二甲戊灵粗品的二氯乙烷溶液中加入盐酸、氯化铵以及辅助催化剂,加热下搅拌反应,至检测反应体系中N-亚硝基化合物含量小于0.05%时停止反应;反应液经后处理后,浓缩脱溶,得二甲戊灵产品;
所述辅助催化剂为丙酮、正丙醛、甲乙酮、3-戊酮或甲基异丙基酮中的一种或两种以上混合。
2.根据权利要求1所述的从二甲戊灵中脱去N-亚硝基化合物的方法,其特征在于:所述反应的温度为78℃~82℃,所述反应时间为6~10h。
3.根据权利要求1所述的从二甲戊灵中脱去N-亚硝基化合物的方法,其特征在于:所述反应液常压共沸蒸馏回收盐酸后再去后处理。
4.根据权利要求3所述的从二甲戊灵中脱去N-亚硝基化合物的方法,其特征在于:所述常压共沸蒸馏的反应器内温度为90-100℃。
5.根据权利要求1所述的从二甲戊灵中脱去N-亚硝基化合物的方法,其特征在于:所述盐酸的质量浓度为25%~38%。
6.根据权利要求1所述的从二甲戊灵中脱去N-亚硝基化合物的方法,其特征在于:所述二甲戊灵粗品的二氯乙烷溶液中N-亚硝基化合物的质量含量小于等于30%,所述二甲戊灵粗品的二氯乙烷溶液中二甲戊灵粗品与二氯乙烷的质量比为1:1.5~5。
7.根据权利要求1所述的从二甲戊灵中脱去N-亚硝基化合物的方法,其特征在于:所述二甲戊灵粗品的二氯乙烷溶液中的二甲戊灵粗品、盐酸、氯化铵以及辅助催化剂的质量比为1:0.3~1:0.04~0.2:0~0.1。
8.根据权利要求1所述的从二甲戊灵中脱去N-亚硝基化合物的方法,其特征在于:所述后处理包括碱液碱洗、水洗、酸液酸洗再水洗。
9.根据权利要求8所述的从二甲戊灵中脱去N-亚硝基化合物的方法,其特征在于:所述碱液为3%~8%的氢氧化钠溶液,所述酸液为1%~5%的盐酸溶液。
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