[发明专利]一种合成高纯度冰片的方法

权利要求书

1.一种合成高纯度冰片的方法，包括将α-蒎烯与无水草酸在催化剂作用下进行酯化反应得到草酸龙脑酯和将草酸龙脑酯，然后进行皂化反应得到粗冰片，再经过2～4次重结晶的步骤，其特征在于：所述酯化反应包括三个反应阶段：第一阶段的反应温度为45～65℃，第二阶段的反应温度为65～75℃，第三阶段的反应温度为75～88℃。

2.根据权利要求1所述的合成高纯度冰片的方法，其特征在于：所述第一阶段的反应时间为2～8h，第二阶段的反应时间为1～3h，第三阶段的反应时间为1～2h。

3.根据权利要求1或2所述的合成高纯度冰片的方法，其特征在于：所述第一阶段的反应温度为45～55℃，反应时间为2～4h。

4.根据权利要求1或2所述的合成高纯度冰片的方法，其特征在于：所述第二阶段的反应时间为1～2h。

5.根据权利要求1所述的合成高纯度冰片的方法，其特征在于：所述催化剂为水合二氧化钛或水合二氧化钛与醋酸酐的混合物。

6.根据权利要求5所述的合成高纯度冰片的方法，其特征在于：所述水合二氧化钛的含水率≤18％。

7.根据权利要求5或6所述的合成高纯度冰片的方法，其特征在于：所述水合二氧化钛使用前在100～150℃的温度下干燥时间2～12h。

8.根据权利要求1所述的合成高纯度冰片的方法，其特征在于：所述皂化反应的温度为95～103℃。

9.根据权利要求1或8所述的合成高纯度冰片的方法，其特征在于：所述皂化反应之前还包括洗涤的步骤：将酯化反应后的溶液在80℃～100℃的温度下搅拌时间30～40min，然后静置1～24h。

10.根据权利要求1所述的合成高纯度冰片的方法，其特征在于：所述α-蒎烯为松节油经真空减压分馏的产物。