[发明专利]一种新型多功能面巾纸用柔软剂的制备方法在审
申请号: | 201910409965.9 | 申请日: | 2019-05-17 |
公开(公告)号: | CN110128620A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 张秀梅;程凯杰 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C08G18/75 | 分类号: | C08G18/75;C08G18/64;C08G18/48;C08G18/61;C08G18/10;D21H17/00;D21H17/57;D21H21/14;D21H27/00 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 沈锡明 |
地址: | 310018 浙江省杭州市杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 柔软剂 面巾纸 聚硅氧烷 改性 制备 聚氨酯预聚体 氨基 改性壳聚糖 环境相容性 生物降解性 天然抗菌剂 合成过程 环保安全 生产过程 不均匀 回弹性 壳聚糖 吸附性 对壳 黄变 聚糖 乳化 疏水 合成 引入 | ||
1.一种新型多功能面巾纸用柔软剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将聚乙二醇真空干燥除水置于三口烧瓶中,控制温度为60-80℃,取不同量的异佛尔酮二异氰酸酯及适量的催化剂二丁基二月桂酸锡,使得R=n(-NCO)/n(-OH)的值在1.2-1.8之间,反应得到不同R值的聚氨酯预聚体;
2)在装有温度计、滴液漏斗和冷凝回流装置的三口烧瓶中加入等质量的十二叔胺和聚丙醇溶剂,剧烈搅拌1小时,同时加热至50℃,将等物质的量环氧氯丙烷1小时匀速滴加完毕,恒温反应10小时,然后升温至80℃,加入一定量的壳聚糖,匀速搅拌10-12小时,用乙醇和丙酮洗涤,真空抽滤,得到改性壳聚糖;
3)将步骤1)得到的聚氨酯预聚体和步骤2)得到的改性壳聚糖以1:1摩尔比反应,控制反应温度为80℃,反应2小时,得到改性聚氨酯预聚体;
4)在三口烧瓶中加入计量的二正丁胺和环氧封端剂,控制反应温度为70-90℃,反应3-5小时,得改性封端剂,加入适量的八甲基环四硅氧烷(D4)及适量的催化剂四甲基氢氧化铵,并调整温度为120℃,反应2小时,通过改变D4和二正丁胺的质量比例得到不同相对分子质量的端羟基硅油;
5)将步骤3)得到的改性聚氨酯预聚体和步骤4)得到的改性封端剂和端羟基硅油按1:1摩尔比在80℃条件下反应2小时,得到柔软剂。
2.根据权利要求1所述的一种新型多功能面巾纸用柔软剂的制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇分子量为1450。
3.根据权利要求1所述的一种新型多功能面巾纸用柔软剂的制备方法,其特征在于:所述在合成聚氨酯预聚体过程中催化剂二丁基二月桂酸锡用量占体系总质量的0.1-0.2%。
4.根据权利要求1所述的一种新型多功能面巾纸用柔软剂的制备方法,其特征在于:所述十二叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种新型多功能面巾纸用柔软剂的制备方法,其特征在于:所述十二叔胺与环氧氯丙烷的合成物与壳聚糖的质量比为1:4。
6.根据权利要求1所述的一种新型多功能面巾纸用柔软剂的制备方法,其特征在于:所述二正丁胺与环氧封端剂的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种新型多功能面巾纸用柔软剂的制备方法,其特征在于:所述合成端羟基硅油过程中催化剂四甲基氢氧化铵用量为八甲基环四硅氧烷(D4)质量的0.05%-0.1%。
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