[发明专利]一种造纸废水中松香酸的检测方法

权利要求书

1.一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：包括如下步骤，

(1)取样：取造纸厂排出废水；

(2)过滤：将样品滤过透水性滤网过滤水体中的大颗粒物；

(3)调节pH 值：在样品中加入碳酸钾、硅酸钾、碳酸、硅酸的一种或多种，调节pH 至6～8；

(4)絮凝沉淀：在溶液中加入硫酸亚铁溶液，通过低速搅拌絮凝，将经过絮凝的溶液冷却至0℃～10℃，静置后沉淀；

(5)脱水蒸干：将沉淀后的溶液经过第一次压滤，并对压滤后的溶质进行干化处理；

(6)提纯：将干燥后的溶质粉末加入乙醇溶液中充分混合，通过破碎装置对溶液内的溶质破碎，然后使用超声波处理溶液，再通过高速离心处理使溶液上下分层，经过第二次压滤，得到混有松香酸的乙醇溶液，将混有松香酸的乙醇溶液干化处理，得到溶质粉末；

(7)配制测量液：将溶质粉末放入到甲醇溶液中定容，并加入浓度为1％的乙酸铵甲醇溶液，乙酸铵甲醇溶液投加量为定容的甲醇溶液容积的五分之一；

(8)建立标准曲线：将纯松香酸配置成高浓度的松香酸标准母溶液，吸取松香酸标准母溶液配置成不同浓度的标准溶液，高效液相色谱仪对不同浓度标准溶液的检测，绘制液相色谱信号峰面积与松香酸标准溶液浓度之间的对应关系绘制标准曲线；

(9)分析结果：将配置好的测量液注入高效液相色谱仪中，根据色谱仪显示的信号峰面积对应所述标准曲线，得到测量液的浓度，通过测量液浓度计算样品浓度；

还包括(6)在第二次压滤后，在混有松香酸的乙醇溶液中加入高浓度氢氧化钠溶液充分混合，通过静置生成不溶于乙醇溶液的松香酸钠溶质，再经过第三次压滤，将松香酸钠溶质加入醋酸清洗3～5次，将清洗后的溶质放入干燥的恒温加热箱中蒸发干燥，得到溶质粉末，进行(7)配置测量液；

所述(6)的破碎装置包括从入液口到出液口由大到小的中空壳体，壳体入液口侧为开口，出液口侧有出液孔，一条同轴联动杆从入液口伸入至中空壳体的出液口前端，同轴联动杆上设有第一破碎转轮和第二破碎转轮，所述第一破碎转轮设置在入液口一端，第二破碎转轮设置在同轴联动杆的末端；所述第一破碎转轮上设有棒状杆，所述第二破碎转轮上设有转轮叶片，转轮叶片的外侧端呈刀片状。

2.根据权利要求1所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：所述第一次压滤是孔径为0.005mm～0.015mm的聚四氟乙烯的有机滤膜，第二次压滤是孔径为0.3μm～0.5μm的聚四氟乙烯的有机滤膜。

3.根据权利要求2所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：所述(8)中的标准母溶液浓度为0.5mg/ml,标准溶液共有8组，每组分别吸取标准母溶液0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml。

4.根据权利要求3所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：所述(4)中硫酸亚铁投加量为样品溶液的20～50ppm。

5.根据权利要求1-4其中任意一项所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：所述干化处理是用氮气缓慢吹干。

6.根据权利要求1-4其中任意一项所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：所述干化处理是在恒温加热箱中蒸发干燥。

7.根据权利要求6所述的一种造纸废水中松香酸的检测方法，其特征在于：所述恒温加热箱内温度设置在50～80摄氏度。