[发明专利]一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法

说明书

本发明提供一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法，包括取样、过滤、调节PH值、分子蒸馏、浓缩、硝酸银络合、建立拉曼光谱标准曲线、分析结果的工序，通过本发明的硝酸银络合过程能够表面增强拉曼光谱，使检测精度进一步提高。本发明具有C₁₈回收效率高，测量准确，操作简单，检测成本低。能够有效解决设备检测精度差、回收效率较低，无法准确测定废水中C₁₈含量等技术问题。

技术领域

本发明涉及一种水处理的检测方法，尤其涉及一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法。

背景技术

我国工业领域，由于不同行业所产生的废水污染物含量不同，导致对不同行业的工业废水处理和检测重点也各不相同。在各种工业废水中，造纸厂所产生的废水污染物最为复杂，一直是环保监测领域的重点，造纸废水中的不饱和脂肪酸作为造纸污染物的一个重要指标，它的含量能够反应水体毒性和水体有机物含量，而不饱和脂肪酸中的C₁₈是造纸废水的主要毒性来源，C₁₈主要包括油酸、亚麻酸和亚油酸，对C₁₈的检测有助于了解水体不饱和脂肪酸的含量，对造纸废水处理和检测出水合格率有着重要的意义。

但由于造纸厂废水的有机物含量高，水体悬浮固体含量高，水质色度差，水体中多融有木浆废水、胶体、以及染化剂，检测难度较大，导致较多造纸厂无法准确对C₁₈进行准确测定；现有对C₁₈的检测大多采用液相色谱的方式，但该方式只能对纯度较高的C₁₈进行测定，检测的精度差，操作过程复杂，不利于实时监测废水中C₁₈的含量；如果采用拉曼光谱检测不饱和脂肪酸，样品内的杂质会吸收、色散照射光，降低结果的准确性，同时，由于拉曼散射光强较弱，直接检测C₁₈检测值误差较大，不利于对C₁₈的测定。

发明内容

本发明提供一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法，包括如下步骤，

(1)取样：取造纸厂排出废水；

(2)过滤：将样品通过过滤器过滤掉水体中的大颗粒物；

(3)调节PH值：在样品中加入碳酸钾、硅酸钾、碳酸、硅酸的一种或多种，调节PH至6～8；

(4)分子蒸馏：将PH调节后的样品溶液放入到刮膜分子蒸馏装置中，得到不饱和脂肪酸水溶液；

(5)浓缩：将不饱和脂肪酸水溶液经过低温蒸发处理装置浓缩，待不饱和脂肪酸水溶液浓缩至粘稠状，停止浓缩，在浓缩液中加入甘油，将不饱和脂肪酸甘油溶液再次放入低温蒸发处理装置进一步浓缩处理；

(6)硝酸银络合：配置带有硝酸银的甘油络合吸附剂并加入到不饱和脂肪酸甘油溶液中混合，对混合液搅拌，制成待测溶液；

(7)建立拉曼光谱标准曲线：取造纸原料提取的纯不饱和脂肪酸C₁₈配置不饱和脂肪酸标准溶液，使用拉曼光谱仪对不同浓度标准溶液的检测，绘制拉曼光谱的标准曲线；

(8)分析结果：将配置好的测量液注入拉曼光谱仪中，根据标准曲线得到样品液浓度。

优选的是，所述步骤(6)中加入的络合吸附剂的体积是不饱和脂肪酸甘油溶液体积的2倍。

优选的是，所述步骤(6)中搅拌是通过搅拌装置、超声波处理、离心装置对溶液进行搅拌。

优选的是，所述步骤(6)中搅拌装置搅拌时间在3小时以上。