[发明专利]一种原位制备微米级的单颗粒多个TEM薄片样品的方法

权利要求书

1.一种原位制备微米级的单颗粒多个TEM薄片样品的方法，其特征在于步骤如下：

(1)将单颗粒样品以部分悬空的方式粘接固定在针尖上，所述针尖为原子力显微镜的配件，由底座和位于底座边缘的悬臂式针尖组成；

(2)将固定了单颗粒样品的针尖置于双束电镜的样品腔中的样品台上，将聚焦离子束载网安装在与样品台垂直的卡槽内，密闭样品腔并对样品腔抽真空，之后利用双束电镜的扫描电子显微镜功能观察单颗粒样品的表面形态；

(3)利用双束电镜的电子束在单颗粒样品的表面沉积一层Pt层；

(4)将样品台转至与离子枪相互垂直的位置，从离子束的界面观察单颗粒样品，选取感兴趣区域，采用聚焦离子束对单颗粒样品进行剥蚀切割加工，将感兴趣区域从单颗粒样品上切割下来得到切片，剥蚀切割加工时，将位于感兴趣区域一侧的部分从单颗粒样品上切掉，将位于感兴趣区域另一侧的部分切割至与单颗粒样品的主体部分保留1～2微米厚的连接；将样品台转至与电子枪相互垂直的位置，将切片与双束扫描电镜配置的纳米机械手粘接，然后用聚焦离子束将切片与单颗粒样品主体部分的连接切断，使切片从单颗粒样品的主体部分脱落；

(5)将纳米机械手上的切片粘接在聚焦离子束载网上使切片与样品台垂直，然后将切片与纳米机械手的连接切断，再利用双束电镜的聚焦离子束功能将聚焦离子束载网上的切片减薄制成厚度不超过100nm的TEM薄片样品；

(6)重复步骤(4)～(5)，将单颗粒样品制备成多个TEM薄片样品。

2.根据权利要求1所述原位制备微米级的单颗粒多个TEM薄片样品的方法，其特征在于，微米级单颗粒样品最宽处的尺寸范围在40～200微米之间。

3.根据权利要求1或2所述原位制备微米级的单颗粒多个TEM薄片样品的方法，其特征在于，采用聚焦离子束对单颗粒样品进行剥蚀切割加工时，剥蚀切割加工减掉挖空的部分的厚度为1～1.5微米，剥蚀切割加工减掉挖空的部分的深度与剥蚀切割加工所针对的单颗粒样品的断面的高度一致。

4.根据权利要求1或2所述原位制备微米级的单颗粒多个TEM薄片样品的方法，其特征在于，步骤(1)将单颗粒样品以部分悬空的方式粘接固定在针尖上的操作为：在针尖上添加紫外线固化胶，置于光学显微镜下，利用纳米机械手将微米级单颗粒样品的一部分置于针尖上的紫外线固化胶上、另一部分悬空，用紫外线照射使紫外线固化胶固化以完成单颗粒样品在针尖上的部分悬空粘接固定。

5.根据权利要求1或2所述原位制备微米级的单颗粒多个TEM薄片样品的方法，其特征在于，切片的最大宽度为8～15微米。

6.根据权利要求5所述原位制备微米级的单颗粒多个TEM薄片样品的方法，其特征在于，所述切片的厚度为1～1.5微米。

7.根据权利要求1或2所述原位制备微米级的单颗粒多个TEM薄片样品的方法，其特征在于，步骤(1)所述针尖由底座和位于底座边缘的三角形悬臂式针尖组成。

8.根据权利要求1或2所述制备微米级的单颗粒多个TEM薄片样品的方法，其特征在于，一个单颗粒样品至少可制备成N个TEM薄片样品，N为L÷5的整数部分，L为单颗粒样品的最大宽度，单位为微米。