[发明专利]基于HPLC-ICP-MS联用技术的环境水体中不同砷形态的检测

权利要求书

1.一种基于HPLC-ICP-MS联用的环境水体中不同砷形态的检测方法，其中所述不同砷形态为三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(V)、甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其具体步骤为：

(1)混合标准溶液的配置：以流动相碳酸氢铵溶液(NH₄HCO₃)，浓度30mmol/L，pH＝9.7为溶剂，分别配置浓度为1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L和200.0μg/L的砷混合标准溶液；

(2)标准曲线的绘制：取步骤(1)制备的混合标准溶液，利用HPLC-ICP-MS测定砷形态的浓度，根据混合标准溶液中砷形态的浓度及对应的信号强度，绘制砷形态的标准曲线；

(3)样品前处理：在采样之前须将待测水样通过0.45μm滤膜，并用酸酸化或加入EDTA，在4℃低温下保存，实验时，量取样品至进样瓶中，同时做空白试验；

(4)样品检测：利用HPLC-ICP-MS测定分析待测样品溶液中砷形态的浓度，根据计算获得的强度的相对标准偏差(RSD)和砷形态各自的标准曲线，计算分析待测样品中砷形态各自的浓度值。

3.根据权利要求1-2任一项所述的检测方法，其中，所述HPLC-ICP-MS联用技术的分析条件如下：离子色谱柱：戴安IonPacAS19(4×250mm)；流动相：碳酸氢铵溶液(NH₄HCO₃)，浓度30mmol/L，pH＝9.7；流速：1.0mL/min；进样量：25μL；洗脱方式：等度洗脱，洗脱时间7min。

4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其中，所述ICP-MS分析条件如下：等离子体RF功率(RF Power)1050W，载气为高纯氩气，载气流量0.90 L/min，辅助气体流量1.20 L/min，采样深度-0.5mm。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其中，所述ICP-MS分析系统管中，中心管内径i.d.＝0.8mm。

6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法，其中，所述HPLC-ICP-MS接口是采用一根5cm的PEEK管(I.D.0.17mm)将色谱柱的流出液直接导入ICP-MS的雾化系统，该接口系统还带有IC和ICP-MS同步启动的功能。

7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法，其中，在检测过程中均采用聚丙烯塑料瓶作为容器，并于10％HNO₃中浸泡24h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其中，所述步骤(3)中加入的酸为盐酸或磷酸，调节样品pH为2。

9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法，其中，步骤(3)中加入5％(V/V)0.25mol/LEDTA。

10.权利要求1-9任一项所述的检测方法检测浅层地下水样品中砷甜菜碱的应用。