[发明专利]一种危废样品中卤素及硫含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种危废样品中卤素及硫含量的检测方法。其针对固体危废和液体危废分别制定了不同的检测方法，对于液体危废样品增加了可燃性和挥发性快速定性测试，针对不同燃烧特性的危废样品选择不同添加物助燃，针对不同挥发性的危废样品选择性地进行密封处理，以保证危废样品的充分燃烧，提高检测的准确度，并且在检测卤素和硫元素之前，将吸收液的pH调为8.2‑9.0，不但可避免样品对离子色谱柱的损害，还能避免多种离子干扰检测基线，提高检测方法的检出限。本发明提供的危废样品中卤素及硫含量的检测方法，可实现快速准确地检测固体或液体危废样品中卤素和硫含量，检出限低，精密度高，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及化学分析检测技术领域，尤其涉及一种危废样品中卤素及硫含量的检测方法。

背景技术

超临界水氧化法处理技术是一种可实现对多种有机废物进行深度氧化处理的技术，通过利用超临界水作为介质，在高温高压条件下，将废水或污水中所含的有机物用氧气分解成水、二氧化碳和氮气等简单无毒的小分子化合物。由于超临界水氧化法处理技术对废水或污水中所含的有机物清除率几乎达到100%，且在全封闭状态有机物被完全氧化，无二次污染，因此，此项技术日益受到人们的重视。

危险废物中的硫、卤素元素在超临界反应条件下转换为硫酸根和卤素离子，会加速超临界反应器壁的腐蚀，故危险废物中的总硫含量、卤素含量一直是危险废物超临界水氧化法处理中的重点控制指标。目前常用的分析检测方法为氧弹燃烧-离子色谱法，其是将样品置于氧气中燃烧，将非金属杂原子转化为气态化合物，再用合适的吸收液吸收，用离子色谱分析。但是，目前氧弹燃烧-离子色谱法大部分是应用于固体危废样品中硫、氯等元素的含量测定，对于液体危废尤其是挥发不易燃的液体危废中硫、氯等元素含量的测定，检测结果存在较大误差。主要是由于液体危险废物含有大量的水分，不能充分燃烧，并且易含有挥发性物质，而且液体危废中存在的复杂的各种离子对后续仪器检测干扰很大。寻找一种可以适用于固体危废和液体危废的检测方法，并有效提升危废中硫元素和卤素元素检测方法的检出限和精密度，一直是困扰研发人员的难题。

发明内容

针对现有氧氮燃烧-离子色谱法不能精确测量液体危废中硫元素、卤素元素含量的问题，本发明提供一种危废样品中卤素及硫含量的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种危废样品中卤素及硫含量的检测方法，所述危废样品为液体或固体，该方法包括以下步骤：

步骤a，对于液体危废样品，测定其燃烧性和挥发性，固体危废样品直接进入步骤b；

步骤b，对危废样品进行前处理，得到前处理危废样品：

若危废样品为易燃不挥发液体，直接进入步骤c；

若危废样品为可燃不挥发液体，向其中加入其质量1.0-1.5倍的无水乙醇作为助燃剂；

若危废样品为易燃挥发液体，取样后迅速置于不含待测元素的可燃密封管中；

若危废样品为可燃挥发液体，向其中加入其质量1.0-1.5倍的无水乙醇后迅速置于不含待测元素的可燃密封管中；

若危废样品为不可燃液体，向其中加入其质量1-1.5倍的柴油作为助燃剂；

若危废样品为固体，向其中加入其质量1-1.5倍的苯甲酸作为助燃剂；

步骤c，将所述前处理危废样品置于氧弹燃烧皿中，加入吸收液和双氧水，将样品点燃，燃烧完毕后使用所述吸收液对氧弹进行充分清洗；

步骤d，合并吸收有待测离子的吸收液和清洗液，调节pH为8.2-9.0，得待测样品，检测所述待测样品中卤素和硫元素的含量。