[发明专利]具有不同形貌的硒化镍/镍基电极材料的电沉积制备方法

说明书

一种具有不同形貌的高性能硒化镍/镍基超级电容器电极材料的制备方法，（1）将泡沫镍基底工作电极用稀盐酸清洗，以去除表面的氧化物杂质，分别用无水乙醇、去离子水超声清洗数次，烘干后备用；（2）采用一步电沉积方法，采用电沉积技术，在泡沫镍表面原位生长硒化镍电极。避免硒化镍其它合成工艺中的高温、高压、强还原剂等苛刻条件。本发明方法工艺简单，操作方便，成本低，制备所得的硒化镍/镍电极电化学性能优异，是一种潜在的超级电容器电极材料。

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域，涉及硒化镍/镍基电极材料，具体涉及一种具有不同形貌的硒化镍/镍基电极材料的电沉积制备方法。

背景技术

当前，社会对能源的消耗逐年增加。传统化石燃料面临着储量有限、危害环境等一系列问题。因此，开发绿色能源迫在眉睫。然而，这些新能源存在的能量转换效率低、受外在条件影响大、产能不可控、分布不均匀等问题限制了新能源的普及与应用。为了解决新能源当前存在的问题，我们要重视能源存储与转换设备的制备方法创新。超级电容器作为能源储存与转换领域的一员，因其充/放电迅速、服役时间长、环境友好等优点，已用于新能源发电、分布式储能、新能源汽车等领域。我国已将研发超级电容器关键材料与技术列为《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》和《国家十一五科学技术发展规划》重点发展的方向之一。

电极材料性能对超级电容器的储能性能起着关键性影响，因而，设计绿色、高效、廉价的电极材料是当前超级电容器体系的研究重点。过渡金属硒化镍，因其较高的理论比电容、性价比高而受到研究者们的青睐。但是目前已报道的硒化镍基过渡金属化合物的电化学性能和其理论电化学性能尚有较大差距。由于常规块状电极材料的电化学性能受限于晶体本身有限的电化学反应活性位点，因此设计具有丰富电化学活性位点来提高电极材料的本征电化学活性是研究的重点和难点。目前，绝大部分电极材料制备过程复杂，不利于材料的大规模应用。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种具有不同形貌的硒化镍/镍基电极材料的电沉积制备方法，用于工作电极的泡沫镍基底预先处理以去除表面的杂质、清洁表面。通过在含有镍离子和硒离子的溶液中施加外电场的作用，改变化学反应动力学，实现在泡沫镍上原位生长硒化镍，得到硒化镍/镍基电极材料。可通过控制溶液中不同金属离子的质量比来控制硒化镍/镍电极的形貌，进而调控该电极材料的电化学性能。其工艺简单、成本较低、性能良好。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种具有不同形貌的硒化镍/镍基超级电容器电极材料的电沉积制备方法，包括以下步骤：

1）将直径d=0.4 cm的泡沫镍在浓度4 mol/L的稀盐酸溶液中浸泡5~20min，超声5~10min，取出后分别用无水乙醇、去离子水清洗若干次，烘干后称量；

2）采用Ni/Se=13/7配比的乙酸镍、二氧化硒、氯化锂电解混合液配制电沉积溶液；

3）将步骤1）经清洗处理过的泡沫镍用作工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂片为对电极，放入步骤2）配制的采用恒电位电沉积技术制备硒化镍/镍电极材料，电压为-0.45 V vs. SCE，电沉积时间300-2400 s，得到形貌为纳米柱、纳米颗粒、微米八面体）的硒化镍/镍基电极材料；

4）电沉积结束后，分别用去离子水、无水乙醇清洗所得硒化镍/镍基电极材料，烘干后称量，计算所制备硒化镍/镍基电极材料的重量。

所述的步骤2）中乙酸镍、二氧化硒、氯化锂的参数配比为：0.065 M乙酸镍、0.035M二氧化硒、0.2 M氯化锂。

所述的电沉积过程参数分别为：恒电位电沉积的电沉积时间分为300 s、1200 s、2400 s，分别命名为NS-1、NS-2、NS-3。

所述的沉积过程中不添加任何强还原剂或者表面活性剂，后续的不经过后续煅烧等热处理工艺。