[发明专利]一种基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法有效
申请号: | 201910414854.7 | 申请日: | 2019-05-17 |
公开(公告)号: | CN110057774B | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
发明(设计)人: | 孟先强;朱伟承 | 申请(专利权)人: | 中国科学院南京地理与湖泊研究所 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563 |
代理公司: | 南京华恒专利代理事务所(普通合伙) 32335 | 代理人: | 宋方园 |
地址: | 210008 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 红外 光谱 快速 定量 湖泊 沉积 有机 方法 | ||
1.一种基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将湖泊沉积物冻干或烘干,并取出样品,研磨至低于200目,并在40±3℃的烘箱里放置2~3小时,去除样品的自由水;
(2)样品进行Thermo公司Nicolet 6700型傅里叶变换红外光谱仪测试前,首先用抽湿机与空调调节仪器房间的温度和湿度,使温度为25℃±3℃,湿度为45-35%,待仪器房间湿度和温度稳定后,首先测试KBr粉末,其作为环境背景,测试步骤为KBr粉末放入红外样品专用的样品槽内,使样品量不超过样品槽的2/3,并用手上下抖动,使其自然平整,之后将样品槽放入样品仓内,点击Thermo公司OMNIC8.0软件采集菜单下属的实验设置按钮,设置测试波数范围为400-4000cm-1,重复128次测试,并保存设置;设置完成后利用专用的螺丝刀调节样品仓的位置,使OMNIC8.0软件采集菜单栏下的实验设置显示的光谱反射率达到最大值,也就是样品仓向上和向下调整时反射率均降低,即可开始测试,点击采集菜单栏下的采集背景,一个样品的测试时间为3-5分钟,测试结束后保存;测试完KBr粉末后即可测试样品,测试样品用与测试KBr一样的准备步骤,唯一的区别在于调整样品仓的位置使光谱反射率达到最大值后,点击采集菜单下的采集样品按钮,测试完成后,修改文件名并保存;
(3)用OMNIC8.0软件计算出红外谱图中对总有机碳敏感的C-H键不对称伸缩振动约2924cm-1处特征峰的峰面积;
(4)选取20个样品,利用红外光谱获得2924cm-1处的峰面积,并用传统方法测量得到有机碳含量;对2924cm-1峰面积与传统元素分析仪测试方法获得总有机碳含量进行回归分析,获得2924cm-1峰面积与总有机碳含量定量关系;
(5)利用总有机碳和该峰峰面积的定量关系计算出样品的总有机碳含量。
2.根据权利要求1所述的基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,峰面积的求解方法为:首先对红外谱图求一阶导数,选取波数2860cm-1-2910 cm-1与2930 cm-1-3030 cm-1之间一阶导数值为0的波数,根据谱图分别确定这两个一阶导数为0的坐标位置,峰面积为这两个坐标之间的连线与谱线的面积。
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