[发明专利]一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201910415065.5 申请日: 2019-05-17
公开(公告)号: CN110252383A 公开(公告)日: 2019-09-20
发明(设计)人: 林青鲁;王爱丽;殷恒波;伍银环;杨晨晨 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: B01J29/03 分类号: B01J29/03;B01J29/04;B01J35/10;C07C221/00;C07C225/34;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 纳米催化剂 制备 制备方法和应用 壳核结构 催化剂用量 工业化要求 介孔分子筛 有机修饰剂 氨基蒽醌 表面形成 催化活性 工艺路线 活性位点 加氢性能 绿色环保 硝基蒽醌 异质结型 大颗粒 分散度 加氢 全硅 催化 裸露 合成 表现 研究
【权利要求书】:

1.一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂,其特征在于,所述纳米催化剂中Cu、Ru的摩尔配比为1:0.05-0.25; Cu@Ru的负载量占总催化剂质量的5%-30%。

2.一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

全硅MCM-41介孔分子筛制备:将硅源和模板剂分别溶于蒸馏水中,搅拌均匀,调节混合物的pH,搅拌至溶液变为粘稠的透明凝胶状后装入反应装置内,晶化后冷却抽滤洗涤;将所得沉淀干燥过夜后,焙烧得到全硅MCM-41介孔分子筛;

纳米Cu的制备:称取Cu金属前驱体溶于无水乙醇溶液中,加入含有机修饰剂的乙醇溶液,搅拌混合均匀,调节pH值;待温度升至一定值后,将硼氢化四丁基铵乙醇溶液逐滴加到上述混合液中反应后,经洗涤、真空干燥制得纳米铜颗粒;

Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂制备:配制Ru金属前驱体乙醇溶液,与有机修饰剂醇溶液搅拌混合;加入全硅MCM-41介孔分子筛和纳米铜颗粒,混合物超声分散并加热至一定温度后,逐滴加入一定浓度的硼氢化四丁基铵乙醇溶液,反应后经洗涤、真空干燥,即可制得异质结结构二元Cu@Ru/MCM-41负载型纳米催化剂。

3.根据权利要求2中所述的一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述全硅MCM-41介孔分子筛制备过程中:

所述模板剂与硅源的质量比为10-30:100;其中所述硅源为九水合硅酸钠,模板剂为二正丙胺。

4.根据权利要求2中所述的一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述全硅MCM-41介孔分子筛制备过程中:

所述调节混合物的pH至8;

所述晶化条件为在120 oC温度下晶化60 h;

所述焙烧条件为500℃条件下焙烧3h。

5.根据权利要求2中所述的一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述纳米Cu的制备过程中:

所述有机修饰剂与Cu金属前驱体的质量比为5:100,其中所述Cu金属前驱体为

Cu(NO3)2·3H2O,所述有机修饰剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵。

6.根据权利要求2中所述的一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述纳米Cu的制备过程中:

所述调节pH值至12;

所述温度升至60℃后,滴加硼氢化四丁基铵乙醇溶液;

所述反应时间为2-4 h。

7.根据权利要求2中所述的一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂制备过程中,所述有机修饰剂与Ru金属前驱体的质量比为5:100,其中Ru金属前驱体为 Ru(NO)(NO3)3,有机修饰剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵;

所述Ru金属前驱体乙醇溶液与有机修饰剂醇溶液混合后溶液总体积为150 mL。

8.根据权利要求2中所述的一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂制备过程中,混合物加热至60℃后,滴加硼氢化四丁基铵乙醇溶液,反应时间为2-4h。

9.根据权利要求2中所述的一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述硼氢化四丁基铵乙醇溶液的浓度为1.2 moL/L。

10.一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂应用于催化合成1-氨基蒽醌。

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