[发明专利]一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 201910415065.5 | 申请日: | 2019-05-17 |
公开(公告)号: | CN110252383A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 林青鲁;王爱丽;殷恒波;伍银环;杨晨晨 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;B01J29/04;B01J35/10;C07C221/00;C07C225/34;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米催化剂 制备 制备方法和应用 壳核结构 催化剂用量 工业化要求 介孔分子筛 有机修饰剂 氨基蒽醌 表面形成 催化活性 工艺路线 活性位点 加氢性能 绿色环保 硝基蒽醌 异质结型 大颗粒 分散度 加氢 全硅 催化 裸露 合成 表现 研究 | ||
1.一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂,其特征在于,所述纳米催化剂中Cu、Ru的摩尔配比为1:0.05-0.25; Cu@Ru的负载量占总催化剂质量的5%-30%。
2.一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
全硅MCM-41介孔分子筛制备:将硅源和模板剂分别溶于蒸馏水中,搅拌均匀,调节混合物的pH,搅拌至溶液变为粘稠的透明凝胶状后装入反应装置内,晶化后冷却抽滤洗涤;将所得沉淀干燥过夜后,焙烧得到全硅MCM-41介孔分子筛;
纳米Cu的制备:称取Cu金属前驱体溶于无水乙醇溶液中,加入含有机修饰剂的乙醇溶液,搅拌混合均匀,调节pH值;待温度升至一定值后,将硼氢化四丁基铵乙醇溶液逐滴加到上述混合液中反应后,经洗涤、真空干燥制得纳米铜颗粒;
Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂制备:配制Ru金属前驱体乙醇溶液,与有机修饰剂醇溶液搅拌混合;加入全硅MCM-41介孔分子筛和纳米铜颗粒,混合物超声分散并加热至一定温度后,逐滴加入一定浓度的硼氢化四丁基铵乙醇溶液,反应后经洗涤、真空干燥,即可制得异质结结构二元Cu@Ru/MCM-41负载型纳米催化剂。
3.根据权利要求2中所述的一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述全硅MCM-41介孔分子筛制备过程中:
所述模板剂与硅源的质量比为10-30:100;其中所述硅源为九水合硅酸钠,模板剂为二正丙胺。
4.根据权利要求2中所述的一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述全硅MCM-41介孔分子筛制备过程中:
所述调节混合物的pH至8;
所述晶化条件为在120 oC温度下晶化60 h;
所述焙烧条件为500℃条件下焙烧3h。
5.根据权利要求2中所述的一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述纳米Cu的制备过程中:
所述有机修饰剂与Cu金属前驱体的质量比为5:100,其中所述Cu金属前驱体为
Cu(NO3)2·3H2O,所述有机修饰剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵。
6.根据权利要求2中所述的一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述纳米Cu的制备过程中:
所述调节pH值至12;
所述温度升至60℃后,滴加硼氢化四丁基铵乙醇溶液;
所述反应时间为2-4 h。
7.根据权利要求2中所述的一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂制备过程中,所述有机修饰剂与Ru金属前驱体的质量比为5:100,其中Ru金属前驱体为 Ru(NO)(NO3)3,有机修饰剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵;
所述Ru金属前驱体乙醇溶液与有机修饰剂醇溶液混合后溶液总体积为150 mL。
8.根据权利要求2中所述的一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂制备过程中,混合物加热至60℃后,滴加硼氢化四丁基铵乙醇溶液,反应时间为2-4h。
9.根据权利要求2中所述的一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述硼氢化四丁基铵乙醇溶液的浓度为1.2 moL/L。
10.一种Cu@Ru/MCM-41纳米催化剂应用于催化合成1-氨基蒽醌。
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