[发明专利]一种氮硫共掺杂VSe2 有效
申请号: | 201910415740.4 | 申请日: | 2019-05-18 |
公开(公告)号: | CN110190255B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 曾令兴;许丽洪;罗奋强;钱庆荣;陈庆华;黄宝铨;肖荔人;刘淑婷;陈婷 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/054;D01F8/18 |
代理公司: | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人: | 王义星 |
地址: | 350108 福建省福州市闽侯*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮硫共 掺杂 vse base sub | ||
1.一种氮硫共掺杂VSe2/CNF钾离子电池负极材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:纺丝溶液配制
(1)提取角蛋白:使用碱性法对猪毛、牛毛、羊毛、禽类羽毛或人发纤维进行处理,得到氮硫前驱体角蛋白;
(2)配制PAN/VO(acac)2溶液:将一定质量分数的聚丙烯腈(PAN)和乙酰丙酮氧钒(VO(acac)2)溶解在N,N—二甲基甲酰胺中,配制成一定浓度的悬浮液;
(3)配制角蛋白掺杂PAN/VO(acac)2纺丝溶液:取适量步骤(1)制得的氮硫前驱体角蛋白配成溶液缓慢加入到上述悬浮溶液中,加热搅拌配制成均匀纺丝溶液,待用;
步骤二:电纺
取所述纺丝溶液于注射器中,设置纺丝电压15~25 kV、推流速率0.1~1 mL/h、接收距离10~18 cm、温度40 ~90℃,通过静电纺丝制得角蛋白掺杂PAN/VO(acac)2复合纤维;
步骤三:制备氮硫共掺杂VSe2/CNF复合材料
将上述的角蛋白掺杂PAN/VO(acac)2复合纤维,一定量硒粉放置于管式炉中,在体积比为5%H2 - 95%Ar混合气氛下,以50-100 mL/min 的气体流量,1-5℃ /min速率升温至500~700℃煅烧时间2~4 h,得到氮硫共掺杂的碳纳米纤维(VSe2/CNF)复合材料;
步骤四:钾离子电池负极材料的应用
将氮硫共掺杂的VSe2/CNF复合材料作为钾离子电池负极的活性成分,与导电剂超级P碳、粘结剂 CMC按照8:1:1的质量比混合研磨均匀后涂覆在铜箔上作为工作电极,金属钾片为对电极,1 mol/L的KPF6/碳酸乙烯酯(EC)/聚碳酸酯(PC)为电解液组装成纽扣式2032型电池。
2.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂VSe2/CNF钾离子电池负极材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的使用碱性法对猪毛、牛毛、羊毛、禽类羽毛或人发纤维进行处理,包括如下步骤:a. 将猪毛、牛毛、羊毛、禽类羽毛或人发纤维用适量丙酮超声清洗干净、烘干后,将原料剪碎并粉碎,得到粉末;b. 使用1wt%-10 wt %的NaOH、NaCO3或浓氨水对动物毛发进行溶解,在90-150℃下微波水热消解反应 0.5-1个小时;c. 水热消解得到的溶液在冻干机中-40℃冷冻干燥,用研钵研磨得到固体粉末状的多肽,作为氮硫前驱体角蛋白。
3.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂VSe2/CNF钾离子电池负极材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的PAN和VO(acac)2的质量分数比为40-60%:40%-50%。
4.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂VSe2/CNF钾离子电池负极材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的氮硫前驱体角蛋白与聚丙烯腈(PAN)的质量比为10-30%:20-30%。
5.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂VSe2/CNF钾离子电池负极材料的制备方法,其特征在于步骤三中所述的角蛋白掺杂PAN/VO(acac)2复合纤维与硒粉的质量分数比为1 :2。
6.权利要求1-5任一所述的方法制得氮硫共掺杂VSe2/CNF钾离子电池负极材料。
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