[发明专利]一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：

1) 对动物毛发进行处理，得到氮硫前驱体；具体包括：用适量丙酮将毛发超声清洗干净，并将毛发剪碎成碎毛发，碎毛发倒入反应釜内衬，加入氨水，碎毛发与氨水的质量比为1：10-20%；在90-150 ℃下微波水热消解反应 0.5-1个小时；水热消解得到的溶液在冻干机中-40℃冷冻干燥，用研钵研磨得到固体粉末状的多肽，作为氮硫前驱体；

2）将一定质量分数的聚丙烯腈（PAN）和乙酰丙酮氧钒（VO(acac)₂）溶解在N,N—二甲基甲酰胺中，配制成一定浓度的PAN/VO(acac)₂悬浮液；

3）将一定比例步骤1）制得的氮硫前驱体加入到步骤2）制得的PAN/VO(acac)₂悬浮液中，加热搅拌配制成均匀纺丝溶液，待用；

4）取步骤3）制得的纺丝溶液于注射器中，设置纺丝电压15~25 kv、推流速率0.1~1 mL/h、接收距离10~18 cm、温度40 ~90 ℃，通过静电纺丝制得氮硫掺杂PAN/VO(acac)₂复合纤维；

5）将上述的复合纤维置于管式炉中，在NH₃气氛下，采用逐步升温煅烧得到氮硫共掺杂的氮化钒/碳纳米纤维（VN/CNF）复合材料；

6) 将氮硫共掺杂的VN/CNF复合材料作为钾离子电池负极，测试其电化学性能。

2.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的动物毛发选自猪毛、牛毛、羊毛、禽类羽毛或人发纤维。

3.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤2）中所述的聚丙烯腈（PAN）和乙酰丙酮氧钒（VO(acac)₂）的质量分数比为40-60%：40-50%。

4.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤3）中所述的氮硫前驱体与聚丙烯腈（PAN）的质量比为10-30%：20-30%。

5.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤5）中所述的煅烧的条件为，气体流量为50-100 mL/min，升温速率1-5 ℃/min，于500~700 ℃下煅烧2~4 h。

6.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤6）电化学性能测试包括：将氮硫共掺杂的VN/CNF复合材料作为钾离子电池负极的活性成分，与Super P、粘结剂 CMC按照8:1:1的质量比混合研磨均匀后涂覆在铜箔上作为工作电极，金属钾片为对电极，1 mol/L的KPF₆/碳酸乙烯酯（EC）/聚碳酸酯（PC）为电解液组装成纽扣式2032型电池。