[发明专利]一种阿西美辛的制备方法在审
申请号: | 201910415901.X | 申请日: | 2019-05-19 |
公开(公告)号: | CN111960986A | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 苗青;钱卫国;李太军;刘文强;卢印;宋晓星;李文广 | 申请(专利权)人: | 河南东泰制药有限公司 |
主分类号: | C07D209/28 | 分类号: | C07D209/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 455000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿西美辛 制备 方法 | ||
1.一种阿西美辛的制备方法,其特征在于:所述一种阿西美辛的制备方法包括以下步骤:
步骤(1):在冰醋酸内通入氯化氢制备氯化氢的醋酸溶液,所述氯化氢的醋酸溶液中氯化氢和醋酸的质量比为1:5至1:20;
步骤(2):向步骤1制得的氯化氢的醋酸溶液中加入醋酸酐,得到氯化氢-醋酸-醋酸酐混合酸解溶液;
步骤(3):向将步骤2得的氯化氢-醋酸-醋酸酐混合酸解溶液中加入阿西美辛叔丁酯后恒温搅拌,进行酸解反应,保持反应温度两小时以上;
步骤(4):反应完毕后降温、静置结晶、过滤、顶洗得到粗品阿西美辛;
步骤(5):粗品阿西美辛精制得到成品阿西美辛。
2.根据权利要求1所述的一种阿西美辛的制备方法,其特征在于:步骤2中加入的醋酸酐与步骤1中通入的氯化氢的质量比在0.03:1至0.08:1之间。
3.根据权利要求1所述的一种阿西美辛的制备方法,其特征在于:所述酸解反应的温度为20℃-90℃,所述阿西美辛叔丁酯 和醋酸的投料质量比为1:1至1: 5。
4.根据权利要求1所述的一种阿西美辛的制备方法,其特征在于:粗品阿西美辛的精制过程如下:将阿西美辛粗品溶于热甲苯溶|剂中,溶解完毕后降温,至结晶完全,过滤、干燥后得到阿西美辛成品。
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