[发明专利]等效配体合成高效稳定全无机卤素钙钛矿量子点闪烁体的方法有效
申请号: | 201910416281.1 | 申请日: | 2019-05-17 |
公开(公告)号: | CN110157408B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 李晓明;杨丹丹;孟翠芳 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 舒欣 |
地址: | 210094 江苏省南京市玄武*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 等效 合成 高效 稳定 无机 卤素 钙钛矿 量子 闪烁 方法 | ||
1.一种合成全无机卤素钙钛矿量子点闪烁体的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:四辛基溴化铵前驱体溶液的配制:将四辛基溴化铵加入有机溶剂中,加热并搅拌至形成透明溶液,即得四辛基溴化铵的前驱体溶液;
步骤二:在惰性气体条件下,将碳酸铯、醋酸铅、十八烯和1,4-十二烷基苯磺酸依次加入反应容器中,脱气,搅拌加热反应至形成透明前驱体溶液,待反应温度稳定;
步骤三:将步骤一所得四辛基溴化铵的前驱体溶液快速加入步骤二所得透明前驱体溶液中,反应后立即降温继续搅拌反应,得全无机卤素钙钛矿量子点溶液;
步骤四:将乙酸乙酯加入步骤三所得全无机卤素钙钛矿量子点溶液中,离心收集沉淀,分散在甲苯中,再次离心收集量子点的甲苯溶液;
步骤五:用乙酸乙酯和甲苯再次纯化量子点,重复步骤四所述过程,得到不同纯化次数的量子点溶液;
步骤六:将PMMA的甲苯溶液与量子点溶液按比例混合,得到全无机卤素钙钛矿量子点闪烁体。
2.根据权利要求1所述的合成全无机卤素钙钛矿量子点闪烁体的方法,其特征在于,步骤六中所述按比例混合为按照3.5:1的体积比混合。
3.根据权利要求1所述的合成全无机卤素钙钛矿量子点闪烁体的方法,其特征在于,步骤一中所述有机溶剂为甲苯,且加热至80℃,搅拌时的转速为800-1000r/min。
4.根据权利要求1所述的合成全无机卤素钙钛矿量子点闪烁体的方法,其特征在于,步骤二中所述搅拌加热反应时的温度为120℃,反应时间为30min。
5.根据权利要求1所述的合成全无机卤素钙钛矿量子点闪烁体的方法,其特征在于,步骤二中所述碳酸铯、醋酸铅、十八烯、1,4-十二烷基苯磺酸、步骤三中加入的四辛基溴化铵的摩尔比为0.066:0.54:0.031:3.69:1.08-1.8。
6.根据权利要求1所述的合成全无机卤素钙钛矿量子点闪烁体的方法,其特征在于,步骤三中所述反应时间为4~10s。
7.根据权利要求1所述的合成全无机卤素钙钛矿量子点闪烁体的方法,其特征在于,步骤四中所述离心收集时的转速为7000~9000r/min,所述再次离心收集的时间为1~5min,步骤四中所述乙酸乙酯和甲苯的体积比为3:1。
8.根据权利要求1所述的合成全无机卤素钙钛矿量子点闪烁体的方法,其特征在于,步骤五所述乙酸乙酯和甲苯的体积比为2:1。
9.根据权利要求1所述的合成全无机卤素钙钛矿量子点闪烁体的方法,其特征在于,还包括如下步骤:将得到的胶状钙钛矿量子点滴在清洗干净的玻璃基板上涂布成膜。
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